粗食盐的提纯1 - 中学实验.docxVIP

，K+将在哪一步操作中除去？5 ，K+将在哪一步操作中除去？5．加HCl除去CO32-时，为 。（用pH试纸检验)。浓缩和结晶将滤液转移至蒸发皿中蒸发浓缩 否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3？4．在提纯粗食盐过程中 O423．在除Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子时，能 粗食盐的提纯 一、实验目的 1、掌握提纯 NaCl 的原理和方法 2、学习溶解、加热、沉淀、过滤、蒸发和结晶等基本操作 3、了解 Ca2+ 、Mg 2+ 、SO42-等离子的定性鉴定方法 二、实验原理 化学试剂或医药用的 NaCl 都是以粗食盐为原料提纯的， 粗盐水溶 液中的主要杂质有 K+、Ca2+、Mg 2+、Fe3+、SO42-、CO32-等， 用 Na2CO3、 BaCl2 和盐酸等试剂就可以使 Ca2+、Mg 2+ 、Fe3+ 、SO42-等生成难溶化合 物的沉淀而滤除。首先，在食盐溶液中加入 BaCl2 溶液，除去 SO42-。 Ba2+ + SO42-= BaSO 4 ↓ 再往溶液中加入 Na2CO3 溶液， 可除去 Ca2+、Mg 2+和引入的过量的 Ba2+。 Ca2+ + CO32-= CaCO 3 ↓ 4Mg 2+ + CO32-+ 2H2O = Mg (OH) 2 3 MgCO3 ↓+ 2HCO3- Ba2+ + CO32- = BaCO 3 ↓ 过量的 Na2CO3 溶液用 HCl 中和。粗盐溶液中的 K+和上述沉淀剂 都不起作用， 仍留在溶液中。 由于 KCl 的 溶解度大于 NaCl 的溶解度， 而且在粗盐中的含量较少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时， NaCl 先结 晶出来。而 KCl 则留在溶液中，从而达到提纯 NaCl 的目的。 三、主要实验仪器和试剂 HCl(6mol/L), H2SO4(2mol/L),HAc(2mol/L),NaOH(6mol/L), BaCl2(1mol/L), Na2CO3(饱和),（NH4 ）2C2O4(饱和),镁试剂( 对硝基偶 氮间苯二酚) ，pH 试纸和粗食盐，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，普 1 将所得的滤液加热近沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液，至不NaCl的溶解度，而且在粗盐中的含量较少，所以在蒸发和浓缩食 将所得的滤液加热近沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液，至不 NaCl的溶解度，而且在粗盐中的含量较少，所以在蒸发和浓缩食 少量的2：1酒精水溶液洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无水滴。2 去Ca2+、Mg2+和引入的过量的Ba2+。Ca2++CO3 3 通漏斗，烧杯，蒸发皿，台秤，滤纸 四、实验步骤 一、 NaCl 的提纯 1、粗食盐的溶解 称取 4g 粗食盐于 100mL 烧杯中， 加入 15~20mL 水， 用酒精灯加 热搅拌使其溶解。 2、除去 SO 2- 4 加热溶液至沸，边搅拌边滴加 1mol ·L-1 BaCl2 溶液约 3 ～4mL ，继 续加热 5min ，使沉淀颗粒长大易于沉降。 将酒精灯移开，待沉降后取少量上清液加几滴1mol ·L-1 BaCl2溶液， 如出现混浊，表示 SO42-尚未除尽，需再加 BaCl2 溶液直至完全除尽 SO42-。如不混浊，表示 SO42-已除尽。抽滤，弃去沉淀。 3、除去 Ca2+ 、Mg 2+ Fe3+和过量的 Ba2+等阳离子 将所得的滤液加热近沸， 边搅拌边滴加饱和 Na2CO3 溶液，至不再 生成沉淀为止。再多加 0.5mL Na 2CO3 溶液，静置。待沉淀沉降后，在 上层清夜中滴加几滴饱和 Na2CO3 溶液， 如出现混浊， 表示 Ba2+等离子 尚未除尽，需再加 Na2CO3 溶液直至完全除尽为止。抽滤，弃去沉淀。 （整个过程中， 应随时补充蒸馏水， 维持原体积，以免 NaCl 析出。 ） 4、除去过量的 CO 2 往滤液中滴加 6mol ·L-1HCl ，加热搅拌，中和到溶液 pH 约 3 ～4 左右。（用 pH 试纸检验)。 5、浓缩和结晶 将滤液转移至蒸发皿中蒸发浓缩，当液面出现晶膜时， 改用小火 加热并不断搅拌，直至浓缩至有大量 NaCl 晶体出现（溶液浓缩至原体 积的 1/4）。冷却，抽滤，用少量的 2：1 酒精水溶液洗涤晶体，抽滤至 布氏漏斗下端无水滴。 2 L，加2mol· L，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入3～4滴饱和 ~20mL水，用酒精灯加热搅拌使其溶解。除去SO2-4加热溶 淀沉降后，在上层清夜中滴加几滴饱和Na2CO3溶液，如出现混 SO42-=BaSO4↓再往溶液中加入Na2CO3溶液，可除 将 NaCl 转移到蒸发皿中小火烘干(除去何物？ )。烘干时应不断用 玻棒搅动，以免结块，一直烘干至晶体不沾玻棒为止。冷却后称重， 计算产率。 二、产品纯度的检验 取粗食盐