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cu-cr原位复合材料相界面hrem分析 在金属材料中，界面是一个极其重要的组成部分。界面结构和性质是影响复合材料中载荷传递、微区应力分布、强化机制和断裂过程以及基体和增强体性能能否充分发挥, 形成最佳综合性能的关键因素。清晰的认识界面微区结构、界面相组成、微区的元素分布、界面结构与基体相、增强相的关系等, 无疑对指导制备和应用高性能金属基复合材料具有十分重要的意义。因此, 金属基复合材料中的增强体与基体之间的界面一直是研究的重点。 目前, 人们对复合材料的增强体与基体界面的元素分布、位向关系、化学反应以及纤维或陶瓷颗粒增强界面受力分布进行了较多的研究, 但对不互溶的相作为塑性相的复合材料的界面以及塑性变形对界面的影响鲜有报道。 1 试验过程和方法 Cu-15Cr-0.1Zr合金采用纯度大于99.9%的电解阴极铜、纯度大于99.5%的铬及海绵锆在真空中频感应炉中进行熔炼, 坩埚为镁砂坩埚, 熔炼温度为1630℃, 随后钢模浇铸, 得到直径为ue78883 mm的铸锭。对铸锭表面进行车削加工后在1000℃热锻至直径为20 mm, 然后在1000℃下固溶1 h, 随后在室温下冷拔和热处理, 其工艺流程为:ue78820 mm→冷拔→ue7883 mm→中间热处理→冷拔→ue7881.8 mm→中间热处理→冷拔→ue7880.8 mm。 本试验显微组织在H-800型透射电镜上进行TEM观察, 在JSM-2100型透射电镜上进行HRTEM观察, 加速电压均为200 kV。透射电镜试样的制备过程为:首先对ue7880.8mm的试样进行平行于拉拔方向取样, 截取试样的厚度约为0.5 mm, 细磨至0.03 mm后, 粘在直径为3 mm的双联环铜环上再在离子减薄仪 (gatan 691型) 进行离子减薄。减薄初期角度为9°, 待出现微孔时, 再将电子枪角度调至4°, 继续减薄30 min。 2 cu/cr-zr复合材料的界面组成 根据平衡态下Cu、Cr元素的相互作用情况, Cu和Cr是不存在反应化合物的, 并且在室温下固溶度很小, 在600℃时, Cr在Cu的稳态固溶度仅为0.07%, 在400℃以下, 固溶度小于0.03%, 而Cu在Cr中的固溶度几乎为零。因此, Cu/Cr界面可以归为互不反应亦互不溶解界面类型。而获得理想的复合材料的基本要求是界面间存在化学反应物或者存在相互扩散形成固溶体。Cu、Cr两相在理论上不满足获得合金或高强复合材料的基本条件, 但实验表明Cu-Cr-Zr复合材料具有良好的界面结合和较高的强度。因此, 利用高分辨分析型透射电镜对冷拉拔结合中间热处理制备的Cu-15Cr-0.1Zr原位复合材料的界面组织结构进行了研究。并结合复合材料的制备工艺和组成相性质对界面结构的形成机制进行探讨。 2.1 表面活性剂的表面改性 在透射电镜中电子显微图像形成于物镜的物平面, 衍射花样形成于物镜的后焦面, 二者互成傅里叶变换关系, VEC (visual electron crystallgraphy) 是一种可视化电子晶体学程序, 根据以上理论利用VEC可以对高分辨像进行选区傅立叶变换, 得到任一微区的衍射花样从而分辨出微小粒子的相结构及形态。 图1为Cu/Cu界面的HRTEM像, 可以看出界面没有周期衬度出现, 说明两晶粒相接的晶面完全共格。在两晶粒上均发现有细小析出物 (虚线所示) , 颗粒直径在2～6 nm之间。同时在界面上也发现有析出物存在 (白色箭头所示) , 颗粒直径为10 nm左右。 图2为界面上的析出物的选区HRTEM像经VEC软件转换得到的结构像。图2 (a) 是与图1中界面上的析出物对应的选区HRTEM像, 经傅立叶变换后得到图2 (b) , 为析出物的衍射斑点, 图2 (c) 为校正及标定后的斑点, 标定结果说明界面上的析出物为体心立方的Cr。图2 (d) 为由图2 (c) 结合Cr的晶体结构参数经傅立叶转换得到的与图2 (a) 对应的Cr的结构像。经VEC软件转换后, 可以清楚地分辨Cr的原子排布。 利用与图2相同的处理方法对界面左侧和右侧的区域进行傅立叶转换得到图3和图4。图3 (c) 和图4 (c) 均标定为Cu。在图1中之所以看到界面为完全共格是因为由图3 (c) 、3 (d) 可以确定界面左侧的晶格条纹的g矢量为 (111) , 同理可知界面右侧的g矢量为 (111) , 与左侧条纹对应的晶面也是 (111) , 因此界面两侧的晶格条纹具有相同的间距, 并且对比从两侧转换得到的斑点图3 (c) 和图4 (c) 也可以发现两套斑点只有0.5°的偏差, 这也可以解释界面两侧共格的现象。 2.2 不同位错匹配的表面织构 用VEC软件对界面两侧作选区衍射得到斑点如图5中所示, 斑点标定界面两侧均为Cu。从