《水质 锰的测定 分光光度自动分析仪法》（征求意见稿）.docxVIP

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水质锰的测定分光光度自动分析仪法

1适用范围

本标准规定了测定水中锰分光光度自动分析仪法。

本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中锰的测定。

本方法所用分析仪检出限为0.006mg/L，下限为0.024mg/L，基本量程上限为2.00mg/L，扩展量程具

有样品自动稀释功能，大于2.00mg/L的样品，需经人工稀释后，再由分析仪自动测定。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的效版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T5750.6生活饮用水标准检验方法第六部分：锰

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

3方法原理

3.1仪器工作原理

仪器将样品和试剂按比例顺序注射自动注入消解反应池混合，污废水在密闭高温条件下消解反应，等待特定时间后加速冷却，注入试剂显色；清洁样品则直接注入试剂显色。最后进行光度检测计算结果，

整个分析过程全自动完成。

3.2化学反应原理

Mn2+在pH为9.0~10.0的碱性溶液中被氧化为Mn4+，并与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物在470nm波长处测量吸光度。在一定浓度范围内，试样待测物浓度与吸光度呈线性关系，仪器根据工作曲线

计算锰测试结果。

反应式为：Mn4++6H2C=NOH→[Mn(H2C=NO)6]2-+6H+

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4干扰和消除

小于等于1000mg/L的Na+、1000mg/L的K+、500mg/L的Ca2+、50mg/L的Mg2+、20mg/L的Ba2+、20mg/L的Ce2+、20mg/L的Mo2+、20mg/L的Al3+、5mg/L的Cd2+、20mg/L的Cr6+、20mg/L的Cu2+、

0.3mg/L的Ni2+、3mg/L的Co2+、5mg/L的V5+时，对锰的测定无干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水为不含目标物的纯水。

5.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/L，优级纯。

5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/L，分析纯。

5.3硝酸溶液1+1，用硝酸（5.2）配置

5.4甲醛（HCHO）：ρ20=1.08g/L。

5.5盐酸羟胺（HONH3Cl）。

5.6氢氧化钠（NAOH）。

5.7乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）。

5.8一水合硫酸锰（MnSO4·H2O）

5.9消解液

取100ml浓硝酸（5.1），加入到600ml水中，搅拌均匀，密闭贮存于聚乙烯塑料瓶中。

5.10显色剂

称取20g盐酸羟胺（5.3）溶解在200ml水中，加10ml[35%（m/V）]甲醛（5.4）溶液，用水稀释至400ml，混匀，密闭贮存于玻璃瓶中。

5.11中和液(Ⅰ)

称取80g氢氧化钠（5.6），用水溶解后，加入25g乙二胺四乙酸二钠（5.7），溶解后混匀，转移至500ml容量瓶中，用水定容至标线。此溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。

5.12中和液(Ⅱ)

称取120g氢氧化钠（5.6），用水溶解后，加入25g乙二胺四乙酸二钠（5.7），溶解后混匀，转移至500ml容量瓶中，用水定容至标线。此溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。

5.13掩蔽剂

称取25g氢氧化钠（5.6）溶于水中，待溶液完全冷却后，再加入50g盐酸羟胺（5.5），溶解后转

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移至500ml容量瓶中，低温、避光贮存于聚乙烯塑料瓶中。

5.14锰标准贮备液(ρ=1000mg/L）

称取3.0727g一水合硫酸锰（5.8）溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线。常温、密闭可保存一年。或购买市售有证标准溶液。

5.15锰标准使用液(ρ=100mg/L）

移取5.00ml锰标准贮备液（5.14）于50ml容量瓶中，用水定容至标线。

6仪器和设备

6.1自动分析仪（锰）：由进样管路（标样管、水样管及试剂管路）、计量进样单元（电磁阀组、液位管、柱塞泵等组成）、消解单元、检测单元（光源、光敏、光程30mm石英检测池）、流路控制

模块、数据处理、显示及存储单元等组成。

6.2一般