《无机化学实验》课件——实验四 由粗盐制备试剂级氯化钠.pptxVIP

由粗食盐制备试剂级氯化钠;;;无机化学实验;【预习与思考】;实验目的

实验原理

实验试剂和器材

基本操作

实验内容和步骤

实验习题;学习提纯氯化钠的原理和方法及有关离子的简单鉴定；

掌握物质的溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作；

学习在分离提纯物质的过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法；

了解溶解度知识在无机物提纯中的应用。;【实验原理】;相关的反应式：;（1）首先加入过量的BaCl2溶液，除去SO42?：

Ba2+?+2SO42?=BaSO4↓

过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。;（2）在滤液中加入过量NaOH和Na2CO3溶液，除去

Mg2+,?Ca2+?、Fe3+和沉淀时加入的过量Ba2+：

Mg2+?+?2OH－+CO32-=Mg2(OH)2CO3↓

Ca2+?+?2CO32?=CaCO3↓

Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓

Ba2+?+?2CO32??=BaCO3↓

过滤除去沉淀。;K+?的去除

——结晶去除;仪器：

台秤、烧杯、普通漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、铁架

台、蒸发皿、酒精灯、循环水真空泵、玻璃棒等

药品：

粗食盐、HCl(6mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、HAc(6mol?L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、NaCO3(1mol·L-1)、镁试剂

材料：pH试纸、滤纸

;本实验涉及的主要操作包括固体的溶解、过滤、结晶、干燥等，其中常压过滤、减压过滤和蒸发、浓缩等要求重点掌握。

;固体的溶解;结晶;结晶;固体的干燥;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;【分离与提纯】;无机化学实验;注意事项;【分离与提纯】;【分离与提纯】;蒸发浓缩;1、粗盐溶解

称取8.0g粗食盐于烧杯中，加入30mL水，加

热搅拌使其溶解。

2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-

BaCl2－NaOH—NaCO3法

（1）去除SO42-

加热溶液至沸腾，边搅拌边逐滴加入

1mol·L-1BaCl2溶液至SO42-除尽为止。继续加热

煮沸数分钟。过滤。;（2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+

将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－

NaCO3混合液至溶液pH值≈11-12。取清液

检验Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。

;（3）蒸发、浓缩、结晶;;;表1-1NaCl溶液纯度检验;（二）产品纯度检验;1、定性分析Ca2+、Mg2+

(1)Mg2+的鉴定;(2)Ca2+的鉴定

;2、Fe3+、SO42-的限量分析;（2）SO42-的限量分析;1、粗食盐要充分加热溶解。

2、pH值的检验方法：在用pH试纸检验溶液的酸碱性时，应

将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验

溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验。

3、过滤操作

a)本实验过程中三次过滤所除去和保留部分必须弄清楚。

第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留滤液，第三次

是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。

b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲

洗，以保证产率。

;4、防止蒸发阶段晶体崩溅：

(1)加热最后阶段改用慢火加热。

(2)搅拌以使晶体均匀受热。

5、影响本实验速度的主要原因：

(1)溶解用水或后续阶段补水过多，导致过滤、蒸发时间过

长。

(2)常压过滤时一次将混合液倒入，应将混合液静置分层，

先小心倒入上层清液过滤，再倒入含沉淀的混合液。

;1、在除去各离子时为何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3？

若加入顺序颠倒是否可行？

2、能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去粗盐中的SO42-？

3、中和过量的NaOH和Na2CO3，为什么只选HCl溶液，

用其它酸是否可以？

4、在除去Ca2+、Mg2+、SO42-等