离子色谱作业指导书.pdfVIP

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  • 2023-12-11 发布于宁夏
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篇一:离子色谱仪作业指导书

ics900型离子色谱仪作业指导

1.目的

规范ics900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、

操作人员人身安全和设备安。

2.适用范围

适用于ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器csrs300)型离子色谱

仪的使用操作。

3.职责

3.1.ics900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维

护,并填好使用记录。

3.2.ics900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定

期维护、保养。

3.3.室主任负责仪器综合管理。

4.操作程序

4.1开机

4.1。1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。阳离子淋洗液浓

度:20mmmsa(即精确称取2。6ml的甲基磺酸定容至2l)。淋洗液配好后用真空抽滤机过

滤后控真空2分钟以上脱气。

4.1。2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接.即将

淋洗液入口(eluentin)与淋洗液出口(eluentout)用黑色直通接头短接、再生液入口

(regenin)与再生液出口(regenout)用灰色直通接头短接.

4。1。3活化抑制器.即从抑制器的淋洗液出口(eluentout)和再生液入口(regenin)

分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水.

4。1。4开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~

10psi左右。

4。1.5打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ics900主机电源开关。

4。1。6倒空废液桶中废液,防止其溢出。

4.1.7启动电脑.

4。2启动变色龙软件

双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。若未自动弹

出,则点击第二排工具栏中的

即为控制仪器的界面.“浏览器”图标,再点击根目录“xxx_local,在右方框中有一个文

件为“ics90_控制面板.pan”,双击打开,4。3运行前的准备工作

4.3.1确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温

恒定。

4.3。2检查软件左侧上方的“连接项下的状态是否为绿色,若不是,则单击“连接”,

使软件与仪器之间建立起联接.

4.3.3拉开主机的前盖,反时针旋松泵头上的废液阀(约拧松1圈左右),用10ml

注射器从泵头废液管出口处抽气泡,排除泵头里残留的气泡。约抽出10ml左右,旋紧泵头废

液阀。注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。

4。3。4在软件控制面板中“泵”模块中按“开泵。待压力升至500psi以上,可再次

旋松泵头上的废液阀,排一下气泡。可将管壁上的气泡彻底排出。

4。3。5续开泵约5分钟后,系统压力基本上稳定.如果需要测抑制器的反压,则记录

色谱柱直接连上电导池扣的总压力(p1),色后断开电导池,压力下降后趋于稳定,记录此时

的压力(p2),应满足p1—p2<50psi.

4.3.5测完反压后,按“关泵”。

4。3。6将活化好的抑制器装回。若未活化,则直接进行下一步操作。

4。3。7重新在“泵模块中按“开泵。

4.3.8约两三分钟后,抑制器再生液入口(regenin)的透明管路中无气泡,则打开

电解抑制器的电源开关,并设定电流为60ma左右.

4。3.9按左下方的“采集基线进行基线的采集。

4。3.10系统流路:淋洗液→泵→压力传感器→阻尼管→六通进样阀→保护柱→分析

柱→抑制器淋洗液入口eluentin→抑制器淋洗液出口eluentout→电导检测器→抑制器再

生液入口regenin→抑制器再生液出口regenout→废液桶。

4.3。11准备好需要分析的标液和待测样品溶液.

4。4进样

4.4。1开泵约30分钟左右,基线已平稳,且总电导total和系统压力在正常范围内

(as9—hc阴离子系统的总电导值应在22~30μs之间,总压力应在2100±500psi内;若高

于这一范围,则可能:配淋洗液、色谱柱或抑制器污染;系统未稳定;条件不正确等原因)则按

左下方的“停止采集”停止基线的采集.

4。4。2点击第二排工具栏中的“浏览器”图标。

4.4。3在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件,单击选中后,点击“文

件”菜单下的“另存为.。”,改名后,保存为正准备测试的序列名;若仅测样品不做标样(即

使用上次的工作曲线),则在“保

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