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硝基苯的工业合成.
性质硝基苯别名:密斑油,英文名称:nitrobenzene;Oilofmirbane。硝基苯为淡黄色透明油状液体,有苦杏仁味。
硝基苯是一种重要的化工原料和中间体,用于生产苯胺、联苯胺、二硝基苯等多种医药和染料中间体,也可用作农药、**及橡胶硫化促进剂的原料。其主要用途是制取苯胺和聚氨酯泡沫塑料。在工业上硝基苯是采用一定浓度的硫酸和硝酸配制的混酸硝化苯来生产的。
目前全球硝基苯和苯胺的生产能力增长较快,这主要是受到中国硝基苯和苯胺生产能力的快速增长所推动。由于对下游消费市场的乐观,目前中国新、在建以及拟建的硝基苯工程众多,市场在快速开展变化中。
苯胺是无色有特殊气味的液体,有剧毒,溶于有机溶剂、微溶于水,工业上用硝基苯催化加氢制得。苯胺是一种重要的有机化工原料和化工产品,由其制得的化工产品和中间体有300多种,在染料、医药、农药、**、香料、橡胶硫化促进剂等行业中具有广泛的应用,开发利用前景十分广阔。
.外观与性状:淡黄色透明油状液体,有苦杏仁味。pH值:?无意义熔点(℃):?5.7相对密度(水=1):?1.205〔25℃〕沸点(℃):?210.9相对蒸气密度(空气=1):4.25辛醇/水分配系数:?无资料闪点(℃):?87.8〔闭杯〕引燃温度(℃):?482爆炸上限[%(V/V)]:30爆炸下限[%(V/V)]:1.8〔93.3℃〕溶解性:能溶于苯、乙醇及乙醚,难溶于水。主要用途:制造染料中间体、苯胺、油溶颜料、染料以及用作溶剂。其他理化性质:折射率:1.55296〔20℃〕
合成步骤一.硝化将硝酸、循环酸按比例混合形成均一的混合物,其中含5%左右的硝酸、含68%左右的硫酸;将混合酸泵至管式反响器,与苯〔苯过量约10%,以防止二硝基苯的生成并保证硝基苯的高产率〕在此进行连续的硝化反响生成硝基苯,停留时间约为12分钟;硝化反响生成的水将硫酸由68%浓度稀释至65%左右,反响产生的热量将反响温度由起始的95℃左右升至125℃左右。由反响器出来的含有机物和硫酸等的反响混合物进入重力别离器,在此有机物和失效硫酸被别离。含有少量过剩的苯和痕量硫酸的热硝基苯,与进料苯进行热交换后输送至洗涤设备待进一步处理,含有痕量的有机物和硝酸的失效硫酸送至浓缩工序待处理。
二.浓缩来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸,蒸去其中局部水使硫酸浓度由65%浓缩至68%,闪蒸时利用硫酸吸收的反响热自行蒸发,约占闪蒸汽化所需热量的85%左右,缺乏局部由外部供给。
浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内,然后由泵打至硝化工序循环使用,损失的少量硫酸在此得到补充。
闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却,未被冷凝下来的含有痕量苯、硝基苯和氮氧化物的气体,由真空系统吸出送入废气处理单元;被冷凝下来的液体流至别离器,在此有机相与水相别离;含有硝基苯、苯的有机相送至洗涤设备与粗硝基苯待进一步处理,含有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。
三.洗涤
粗硝基苯与浓缩工序来的水相进行三级中和逆流洗涤,除去其中的二硝基苯和硝基苯酚,经过三级洗涤后硝基苯再用清水洗涤至中性,中性硝基苯送至下一工序进行精制,两股洗涤废水经汽提脱除硝基苯、热解处理后送往污水处理装置,汽提别离出的有机相返回洗涤工序。
四.精制
中性粗硝基苯经预热器预热后送入精馏塔,塔内物料由再沸器加热后从塔顶蒸出苯和水,经冷凝器冷凝后流入苯水别离器别离,上层苯流入苯储罐,下层水去捕集器经废水塔处理后排放。塔底出来的精制硝基苯经与进塔的粗硝基苯换热、循环冷却水冷却后收集于贮槽中。
硝基苯平安生产要点?硝基苯是以苯为原料,以硝酸和硫酸的混合酸为硝化剂,进地苯的硝化而制得。简要生产工艺过程是,将按一定比例配制的硝化剂和苯参加硝化釜,经搅拌和控制冷却水维持反响温度,使苯与硝化剂反响生成粗硝基苯。硝化产物在别离器将废酸和粗硝基苯别离开,再经水洗和氢氧化钠溶液中和,最后再进行两次精馏得到硝基苯产品。
生产原料是一级易燃液体Ⅰ毒物,硝酸、硫酸、混酸均为强氧化、强腐蚀剂Ⅱ级毒物。产品硝基苯遇高温能燃烧爆炸,属Ⅱ级毒物。
二.重点部位硝化釜是硝基苯生产的核心设备。投入釜中的混酸对设备有强腐蚀作用,尤其是硝化反响是剧烈的放热反响,存在多种危险因素,一旦出现问题其后果严重。硝化反响温度一般控制在50~60℃,温度越高反响速度越快,副反响产物也越多。当温度到达100℃时,在过量混酸作用下,硝基苯与硝酸可生成二硝基苯〔主要为间位二硝基苯〕。硝化反响中,生成硝基酚的反响也是随温度增高而增加,而且在中和与水洗过程中接触碱金属进一步转化为硝基酚盐类物质,如硝基酚钠盐、硝基酚镁盐、硝基酚铁盐等。这些副反响生成物大都为固体沉淀物,
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