苯乙胺类拟肾上腺素药物.pptVIP

重酒石酸去甲肾上腺素的测定取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml，振摇溶解后(必要时微温)，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C8H11NO3.C4H4O6。由于重酒石酸在冰醋酸溶液中酸性较弱，不干扰高氯酸的滴定和结晶紫指示剂终点颜色的变化。故可以高氯酸直接滴定。本文档共90页；当前第63页；编辑于星期六\16点42分供试样品制备：本品→甲醇溶解→20mg/ml对照样品制备：取供试品溶液→0.1mg/ml对照溶液色谱条件：硅胶G薄层板;展开剂:异丙醇-三氯甲烷-浓氨溶液(80:5:15);显色剂:重氮苯磺酸试液分析：供试液如显杂质斑点，与对照溶液主斑点比较，颜色不得更深。1、盐酸去氧肾上腺素有关物质的检查方法本文档共90页；当前第31页；编辑于星期六\16点42分2、盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查检查方法：纸色谱法（PC）分离后，洗脱，照分光光度法于232nm波长处测定吸收度，控制吸收度以控制有关双胍的量。本文档共90页；当前第32页；编辑于星期六\16点42分第四节含量测定原料：非水溶液滴定法、溴量法,亚硝酸钠法制剂：比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法本文档共90页；当前第33页；编辑于星期六\16点42分原料药,脂烃胺基侧链，显弱碱性测定条件:用冰醋酸做溶剂，加入醋酸汞试液消除氢卤酸的干扰，并以结晶紫指示液指示终点，0.1mol/L的高氯酸作滴定液。同时作空白试验。(一)非水溶液滴定法本文档共90页；当前第34页；编辑于星期六\16点42分酸碱滴定是在水溶液中进行的溶剂--水局限性：(1)许多弱酸或弱碱,Ka或Kb小于10-8，不能直接滴定(2)有些有机酸或有机碱在水中溶解度小，使滴定不能直接准确进行1、酸碱滴定的局限本文档共90页；当前第35页；编辑于星期六\16点42分(3)-些多元酸或碱，混合酸或碱由于Ka(Kb)值较接近，不能分步或分别滴定。本文档共90页；当前第36页；编辑于星期六\16点42分（1）溶剂分类1）质子溶剂能给出质子或接受质子的溶剂，称为质子溶剂。酸性溶剂按接受质子的能力大小，可分为碱性溶剂两性溶剂2、非水溶剂本文档共90页；当前第37页；编辑于星期六\16点42分①酸性溶剂给出质子的能力较强的溶剂，称为酸性溶剂。如甲酸、冰醋酸、丙酸等是常用的酸性溶剂。适于作滴定弱碱性物质的介质。②碱性溶剂能接受质子的溶剂称为碱性溶剂。如乙二胺、乙醇胺、丁胺等为常用的碱性溶剂。碱性溶剂适于作滴定弱酸性物质的介质。本文档共90页；当前第38页；编辑于星期六\16点42分既易接受质子又易给出质子的溶剂称为两性溶剂。★特点：溶质是较强的酸时，溶剂显碱性溶质是较强的碱时，溶剂显酸性★种类：醇类;如甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇等★两性溶剂(或与极性小的溶剂混合)适于作滴定不太弱的酸、碱的介质③两性溶剂本文档共90页；当前第39页；编辑于星期六\16点42分2）无质子溶剂分子中无转移性质子的溶剂称为无质子溶剂①偶极亲质子溶剂★溶剂分子中无转移性质子，与水比较几乎无酸性亦无两性，但却有较弱的接受质子的倾向和程度不同的成氢键的能力。本文档共90页；当前第40页；编辑于星期六\16点42分★种类：酰胺类、酮类、乙腈、二甲基亚砜、吡啶等皆是。其中二甲基甲酰胺、吡啶和二甲基亚砜的碱性较明显，成氢键的能力较丙酮、乙腈强。★适于作弱酸或酸强度不同的混合物的滴定介质★二甲基酰胺和吡啶也常被认为是碱性溶剂。本文档共90页；当前第41页；编辑于星期六\16点42分②惰性溶剂★溶剂分子本身几乎无酸碱性，不参与溶质酸碱反应，也无成氢键的能力，这种溶剂称为惰性溶剂★种类：苯、甲苯、氯仿等★惰性溶剂常与质子溶剂混合使用，以改善样品的溶解性能，增大滴定突跃，从而使终点时指示剂变色敏锐本文档共90页；当前第42页；编辑于星期六\16点42分对供试品的溶解能力要大，并能