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实验五、水的硬度的测定

一、实验目的

1、了解永久硬度和暂时硬度，并会用2CaCO

3

表示水硬度。

永久硬度：MgSO

4

CaSO

4

MgCl

2

CaCl

2

暂时硬度：Ca（HCO）→2CaCO3↓+HO+CO↑

3 2 2

解决：水处理→水硬度分析→锅炉给水

2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法

3、钙指示剂的应用

4、掌握水硬度的表示方法

二、实验原理

1、指示剂指示原理

1）铬黑T（EBT）

蓝色

+

Me（Ca2+，Mg2+）

大量Me+Y

Me-EBT

紫红色

↓

计量点↓Y C终点

MeY

MeY+EBT

蓝色

钠盐：H2In-HIn2—In3-也可用

钠盐：

H2In-

HIn2—

In3-

酒红色→

蓝色 酒红色

CaIn

In3-

+ CaY

红 蓝

铬黑T做指示剂滴定总硬度时，Fe3+、Al3+等会封闭指示剂（加三乙醇胺掩蔽；或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+）

2）钙指示剂

钙指示剂2-羟基-1（2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸）紫黑色粉末（固体试剂和氯化钠粉末混合后作）

2、配位滴定原理

CY × VY

=

C M

× VM

↓

已标准液

↓

准确量取

↓

求出

↓

准确量出

三、实验步骤

1、EDTA标定

25.00mLCaCO

3

标液+20mL氨性缓冲容液

2-3d.K—B指示剂 用0.02moL/LEDTA紫红色→蓝绿色

2、硬度的测定

PH=10的氨性缓冲溶液

100mL水←→

100mL水

←

250mL瓶

5mLNH-NH+（PH=10）

3 4

2d0.5%铬黑T，5mL1：2三乙醇胺

用0.01moL/LEDTA标准溶液滴定 （平均三次）终点：红色→纯蓝色

总硬度表示：W（CaCO）mg/L

3

3、钙硬度的测定

- ←2mL6moL/LNaOH（PH=13），5-6d

100mL水

250mL瓶

钙指示剂

用0.01moL/LEDTA标准溶液滴定终点：酒红色 蓝色

四、实验试剂

1、EDTA溶液0.02M

2、CaCO

3

标准溶液0.02M

3、铬黑T指示剂0.5%

4、K-B指示剂

5、氨性缓冲溶液PH=10

6、三乙醇胺1：2

7、HCI 1：1

五、数据处理

1、水样表示法

水硬度→钙镁总量→氧化钙的量表示Ca：Mg：CaO=1：1：1

表定：（1）1份CaO/十万份水中=10/106=10ppmCaO=1度

（2）1度.=10毫克/升

（3）如果水样中含锰超过1moL/L可在水样中加入0.5-2moL/L1%的盐酸羟胺

（生活用水不超过CaCO3：450mg/L）

2、计算总硬度钙硬度

镁硬度（差减）

六、注意事项

1、干扰离子的掩蔽

(1)Fe2+，A3+干扰用三乙醇胺掩蔽

（条件Fe3+〈10mg/L可掩蔽否则稀释〉(2)Cu2+，Pb2+，Zn2+用KCN，Na2S或巯基乙酸掩蔽

2、空白测定

3、用超纯水

4、终点充分搅拌

七、思考题

1、配位滴定中为何加入缓冲溶液？

2、什么叫水硬度？硬度有那几种表示方法？

3、水样中含钙量高时，为什么在滴定前标定EDTA时，在其中加入Mg2+？它对测定有没有影响？为什么？