高分子近代测试技术复习题 .pdfVIP

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高分子近代测试技术复习题

名词解析:

第一章热分析方法

1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种

分析技术。

2、所谓程序控制温度,就是把温度看着是时间的函数。

3、热分析的定义是:在程序控温下测量物质的物性与温度关系的

一类技术统称为“热分析”

4、热重法TG:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系

的一种技术。

5、微商热重法DTG:给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。

6、热差分析法DTA:在程序控制温度下,测量物质与参比物之间

温度差与温度关系的一种技术。

7、差示扫描量热法DSC:在程序控制温度下,测量输给物质与参

比物的功率差与温度关系的一种技术。

第一节TG及DTG

1、TG及DTG的测试原理:通过用热天平测量加热时物质的质量

变化,凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法

进行测量。

2、两种测量方式:零位法、变位法

3、各种因素对TG测重的影响:浮力的影响、对流的影响、还有

试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的

再凝缩、温度的测量等,甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器

所得到的结果也会有所不同。为了得到最佳的可比性,应该尽可能稳

定每次实验的条件,以便减少误差,使结果更能说明问题。

4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用:(1)热稳定性的评

定(2)添加剂的分析(3)共聚物和共混物的分析(4)挥发物的分析

(5)水分的测定(6)氧化诱导期的测定(7)固化过程分析(8)热

分解动力学研究(差示法、多种加热速率法)。

很多高分子材料在加热时有失重过程,这些过程包括各种物理反

应和化学反应,所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到

多方面的信息,如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、

聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。

5、评价热稳定性:简单的相同条件比较法(相对热稳定性比较)、

关键温度表示法(特征温度比较)、ipdt(积分程序分解温度)法

(阴影面积少稳定性差)、最大失重速度法(即DTG曲线的峰顶温度

就是最大失重速度点温度)、ISO法和ASTM法等

测定增塑剂、水分的含量。

第二节DTA和DSC

一、DTA:把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下,

观察温度(或时间)的变化,记录两者的温差,所得到的温差与温度

(或时间)的关系曲线,就是DTA曲线。1、影响基线偏移仪器的零

基线的因素:试样与参考试样之间的热容差、升温速度、在不同仪器

上的实验结果也会有差别

2、DTA在分析物质时所得到的信息总结起来有两点:(1)物质

的一些热物理量的变化(2)物质发生的热效应

二、DSC:使试样与参考试样绝热分离开,分别输入能量,测量

使两者的温差等于零时所需的能量差“得塔”E与温度T的关系。

1、DTA和DSC的应用:(1)玻璃化温度的测定(2)结晶熔点

及结晶度的测定(3)聚合物的氧化和热裂解的研究(4)比热容的测

定(5)纯度的测定(6)加工工艺温度的预测。它们的最大特点是:

能测定一切有热效应的过程。

第二章红外光谱

1、原子光谱是由原子中电子能级的跃迁而产生的。发射光谱是指

构成物质的原子、分子或离子受到热能、电能或化学能的激发而产生

的光谱。吸收光谱则是物质吸收光源辐射所产生的光谱。由于振动能

级间的跃迁所产生的光谱叫做振动光谱,振动能级间的能量差相当于

红外光的能量,振动光谱也称红外光谱。由于转动能级的跃迁而产生

的光谱叫做转动光谱或远红外光谱。近红外区频率:4000-12820cm

负一次方,主要涉及O-H,N-H,C-H;中红外区:200-4000cm涉及分

子的基频吸收,是最有用的区域;远红外区:10-200cm,是分子的

纯转动能级的跃迁以及晶格振动。

2、分子的基本振动称为简正振动,简正振动的特点:分子质心保

持不变,整体不转动,所有原子都是同向运动,每一简正振动代表一

种振动方式,有自己的特征频率。

3、伸缩

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