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高分子近代测试技术复习题
名词解析:
第一章热分析方法
1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种
分析技术。
2、所谓程序控制温度,就是把温度看着是时间的函数。
3、热分析的定义是:在程序控温下测量物质的物性与温度关系的
一类技术统称为“热分析”
4、热重法TG:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系
的一种技术。
5、微商热重法DTG:给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。
6、热差分析法DTA:在程序控制温度下,测量物质与参比物之间
温度差与温度关系的一种技术。
7、差示扫描量热法DSC:在程序控制温度下,测量输给物质与参
比物的功率差与温度关系的一种技术。
第一节TG及DTG
1、TG及DTG的测试原理:通过用热天平测量加热时物质的质量
变化,凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法
进行测量。
2、两种测量方式:零位法、变位法
3、各种因素对TG测重的影响:浮力的影响、对流的影响、还有
试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的
再凝缩、温度的测量等,甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器
所得到的结果也会有所不同。为了得到最佳的可比性,应该尽可能稳
定每次实验的条件,以便减少误差,使结果更能说明问题。
4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用:(1)热稳定性的评
定(2)添加剂的分析(3)共聚物和共混物的分析(4)挥发物的分析
(5)水分的测定(6)氧化诱导期的测定(7)固化过程分析(8)热
分解动力学研究(差示法、多种加热速率法)。
很多高分子材料在加热时有失重过程,这些过程包括各种物理反
应和化学反应,所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到
多方面的信息,如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、
聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。
5、评价热稳定性:简单的相同条件比较法(相对热稳定性比较)、
关键温度表示法(特征温度比较)、ipdt(积分程序分解温度)法
(阴影面积少稳定性差)、最大失重速度法(即DTG曲线的峰顶温度
就是最大失重速度点温度)、ISO法和ASTM法等
测定增塑剂、水分的含量。
第二节DTA和DSC
一、DTA:把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下,
观察温度(或时间)的变化,记录两者的温差,所得到的温差与温度
(或时间)的关系曲线,就是DTA曲线。1、影响基线偏移仪器的零
基线的因素:试样与参考试样之间的热容差、升温速度、在不同仪器
上的实验结果也会有差别
2、DTA在分析物质时所得到的信息总结起来有两点:(1)物质
的一些热物理量的变化(2)物质发生的热效应
二、DSC:使试样与参考试样绝热分离开,分别输入能量,测量
使两者的温差等于零时所需的能量差“得塔”E与温度T的关系。
1、DTA和DSC的应用:(1)玻璃化温度的测定(2)结晶熔点
及结晶度的测定(3)聚合物的氧化和热裂解的研究(4)比热容的测
定(5)纯度的测定(6)加工工艺温度的预测。它们的最大特点是:
能测定一切有热效应的过程。
第二章红外光谱
1、原子光谱是由原子中电子能级的跃迁而产生的。发射光谱是指
构成物质的原子、分子或离子受到热能、电能或化学能的激发而产生
的光谱。吸收光谱则是物质吸收光源辐射所产生的光谱。由于振动能
级间的跃迁所产生的光谱叫做振动光谱,振动能级间的能量差相当于
红外光的能量,振动光谱也称红外光谱。由于转动能级的跃迁而产生
的光谱叫做转动光谱或远红外光谱。近红外区频率:4000-12820cm
负一次方,主要涉及O-H,N-H,C-H;中红外区:200-4000cm涉及分
子的基频吸收,是最有用的区域;远红外区:10-200cm,是分子的
纯转动能级的跃迁以及晶格振动。
2、分子的基本振动称为简正振动,简正振动的特点:分子质心保
持不变,整体不转动,所有原子都是同向运动,每一简正振动代表一
种振动方式,有自己的特征频率。
3、伸缩
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