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UPLC用于喘可治注射液中淫羊藿苷稳定性的考察

目录

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正文 2

文1：UPLC用于喘可治注射液中淫羊藿苷稳定性的考察 2

1.仪器与试药 2

2.方法与结果 2

2.1色谱条件 2

2.2对照品溶液的制备 3

2.3供试品溶液的制备 3

2.4方法学考察 3

2.4.1标准曲线以乙腈-0 3

2.4.2精密度考察取“2 4

2.4.3准确度考察取同一0 4

2.4.4重复性考察取同一0 4

2.4.5稳定性考察取同一0 4

2.5淫羊藿苷含量测定 4

2.6实验结果 4

3.讨论 5

文2：脑忆源胶囊中淫羊藿苷含量测定 5

1仪器与试药 6

2方法与结果 6

2.1溶液的制备[6] 6

2.1.1对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品 6

2.1.2供试品溶液的制备取本品3粒(批号200 6

2.1.3阴性样品溶液的制备取除淫羊藿外的药材 7

2.2色谱条件[7]及系统适应性试验 7

2.3线性关系考察 7

2.4精密度试验 7

2.5重复性试验 8

2.6稳定性试验 8

2.7加样回收试验 8

2.8样品测定 8

3讨论 8

原创性声明（模板） 9

正文

UPLC用于喘可治注射液中淫羊藿苷稳定性的考察

文1：UPLC用于喘可治注射液中淫羊藿苷稳定性的考察

喘可治注射液的主要成分为4种黄酮类化合物：朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿苷，因注射剂对主成分含量稳定性要求严格，且2015版药典针对淫羊藿饮片主要测定淫羊藿苷含量情况，故本文就喘可治注射液中指标成分淫羊藿苷进行UPLC分析测定，以实现喘可治注射液更准确有效的质量控制。

1.仪器与试药

Ultimate3000UHPLC系统，PDA检测器，ThermoFisher公司；分析天平(上海市天平仪器厂)；离心机(LC-4016)；真空干燥箱(江苏南京海汪制药机械装备有限公司)；药品稳定性试验箱(LHH-150SD)

淫羊藿苷对照品（中国食品药品检定研究院）；喘可治注射液（国药四川医药集团有限公司）；实验用水为实验室自制重蒸水；色谱乙腈；分析纯甲酸。

2.方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：WateAcquityUPLCBEH‐C18色谱柱（2.1mm×150mm，1.7μm）；流动相：乙腈（A）-水/0.1%甲酸（B）；梯度洗脱:0～10min（15%A），10～30min（15%～25%A），30～45min（25%～35%A），45～60min（35%～50%A）；柱温35℃；流速0.3mL/min；检测波长270nm；进样量5μL。

2.2对照品溶液的制备

精密称取干燥的淫羊藿苷对照品2.5mg于10mL容量瓶中，乙腈-0.1％甲酸水溶液（35：65）溶解并定容至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤即得。

2.3供试品溶液的制备

精密量取喘可治注射液1ml，乙腈-0.1％甲酸水溶液(35：65)稀释至10ml，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤即得。

2.4方法学考察

2.4.1标准曲线以乙腈-0

4.1标准曲线以乙腈-0.1％甲酸水溶液(35：65)为溶剂，取对照品适量，配制含淫羊藿苷10、40、80、120、180、250μg/ml对照品溶液。依“2.1”项下色谱条件进样，以被测物浓度为横坐标x，被测物峰面积为纵坐标y绘制标准曲线，回归方程Y=3.53×107X+52087，r=0.9998。结果表明，淫羊藿苷在0.01～0.25mg/mL浓度范围内线性关系良好。见图1。

图1淫羊藿苷标准曲线

2.4.2精密度考察取“2

4.2精密度考察取“2.4.1”项下0.05mg/mL对照品溶液，连续进样5次，以峰面积计算精密度，D为0.08%，表明仪器精密度良好。

2.4.3准确度考察取同一0

4.3准确度考察取同一0.05mg/mL对照品溶液，挥干溶剂后加入等量0.05mg/mL淫羊藿苷对照品溶液，溶解，0.45μm微孔滤膜过滤，进样测定峰面积，计算回收率。见表。

2.4.4重复性考察取同一0

4.4重复性考察取同一0.05mg/mL标准品溶液，连续进样5次，测定含量，得D小于1.1%，表明重复性良好。

2.4.5稳定性考察取同一0

4.5稳定性考察取同一0.05mg/mL标准品溶液，分别在0、2、4、6、8、12小时进样测定淫羊藿苷含量，得D为1.3%，表明该成分在12小时内稳定。

2.5淫羊藿苷含量测定

取药品稳定性试验箱中50℃、75%相对湿度条件下储存7日的5个批次喘可治注射液，依“2.3”项