烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法.docVIP

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中华人民共和国FORMTEXT烟草行业标准

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FORMTEXT烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法

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烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法

范围

本标准规定了烟草及烟草制品中有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱测定法。

本标准适用于附录A表A.1中有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定。

本方法检出限和定量限见附录A表A.1。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

原理

粉碎后的干燥样品通过正己烷-乙酸乙酯混合溶液超声辅助萃取，并经过固相萃取小柱净化，使用配备电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪检测农药残留量。

试剂与材料

所有试剂必须适用于农药残留量分析。所有溶剂必须依照与样品测定（萃取和气相色谱测定）相同的程序做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响农药残留测定的峰出现。水应达到GB/T6682一级水水平。

正己烷，农残级。

甲苯，农残级。

乙酸乙酯，农残级。

混合溶剂，正己烷﹕乙酸乙酯为1﹕1(体积比)。

无水硫酸钠，分析纯。用前应在650℃条件下灼烧4h，贮存于干燥器内备用。

弗洛里硅土固相萃取小柱，小柱体积为3mL，小柱填料量为500mg。

标准物质。附录A中所列物质的有证标准物质，纯度≥95%（质量百分比）。

内标储备液

称取0.02g灭蚁灵于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用正己烷(4.1)稀释至刻度。

注：灭蚁灵是俗名，其化学名是十二氯五环（5.2.1.0.2,60.3,905,8）[dodecachloropentacyclo(5.2.1.02,6.03,9.05,8)decane]。

内标工作液

移取5mL内标储备液（4.8）于200mL容量瓶中，用正己烷（4.1）稀释至刻度，得到灭蚁灵浓度为5μg/mL的内标工作液。内标工作液应避光贮存于0℃~4℃条件下，有效期为6个月。

农药标准液

农药标准液避光贮存于0℃~4℃条件下，有效期为6个月。

单一标准储备液

分别称取0.02g每种农药标准品（4.7）到相应的100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用甲苯(4.2)稀释定容，配制成浓度为200μg/mL的每种农药单一标准储备液。

混合储备液A

移取各农药单一标准储备液5mL（4.10.1）于200mL容量瓶中，用正己烷（4.1）稀释定容，得到各农药标准品浓度为5μg/mL的混合储备液A。

混合储备液B

移取混合储备液A（4.10.2）1mL于10mL容量瓶中，用正己烷（4.1）稀释定容，得到各农药标准品浓度为0.5μg/mL的混合储备液B。

工作标准液

各移取混合储备液A（4.10.2）1mL和内标工作液（4.9）1mL于100mL容量瓶中，用正己烷（4.1）稀释定容，得到各农药标准品及内标浓度为0.05μg/mL的工作标准液。

仪器

玻璃器具使用前应充分洗涤，应避免使用塑料容器和密封油脂，否则会给溶剂引入杂质。

常用实验仪器及下述各项：

旋转蒸发仪。

具塞锥形瓶，50mL