烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法.docVIP

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中华人民共和国FORMTEXT烟草行业标准

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FORMTEXT烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第1部分：高效液相色谱-串联质谱法

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烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第1部分：高效液相色谱-串联质谱法

范围

本标准规定了烟草及烟草制品中73种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于附录A中表A.1所列73种农药残留量的测定。

本方法检出限和定量限见附录A中表A.1。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

原理

粉碎后的干燥样品在调节含水量之后使用乙腈振荡提取，盐析离心分层，取上清液经吸附剂净化后，用高效液相色谱-串联质谱仪检测。

试剂与材料

所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和液相色谱-串联质谱测定）相同的方法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB6682一级水水平。

乙腈，农残级。

甲醇，农残级。

无水硫酸镁，分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮存于干燥器中备用。

氯化钠，优级纯。

柠檬酸钠，分析纯。

柠檬酸氢二钠，分析纯。

N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，即PSA吸附剂（primarysecondaryamine）。

标准物质：附录A中表A.1所列物质的有证标准物质，纯度≥95%（质量百分比）。

内标物质：选用丙草丹作为内标物质。

丙草丹是中文通用名称，其化学名称为N,N-二丙基硫代氨基甲酸-S-乙基酯，IUPAC命名为S-ethyldipropyl(thiocarbamate)，英文通用名EPTC。

标准溶液

单一标准储备液

分别称取0.01g每种农药标准品（4.8）到相应的10mL容量瓶中，精确至0.0001g，用甲醇(4.2)稀释定容，配制成浓度为1000μg/mL的每种农药单一标准储备液。

混合标准储备液

移取各农药单一标准储备液1mL（4.10.1）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）稀释定容，得到各农药标准品浓度为10μg/mL的混合储备液。

基质混合标准工作溶液

农药基质混合标准工作溶液是用空白样品提取液与混合标准储备液（4.10.2）配成的不同浓度的基质混合标准工作溶液，用于制定基质混合标准工作曲线。

空白样品提取液是选用空白样品按照（7.1）和（7.2）说明的步骤提取并净化获得的。

基质混合标准工作溶液按照（7.4.3）说明配制。基质混合标准工作溶液应当现配现用。

内标储备液

称取0.01g丙草丹标准品于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用甲醇（4.2）稀释定容。

内标工作液

移取1mL内标储备液（4.11）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的内标工作液。内标工作液应避光贮存于0℃~4℃条件下，有效期为6个月。

仪器

常用实验仪器及下述各项：

分析天平，感量为0.1mg。

高速离心机，配备适用50mL、1.5mL离心管的离心机转子。

漩涡混合振荡仪。

高效液相色谱-串联质谱仪，配备电喷雾离子源（ESI）。

试样制备

按YC/T31-1996制备样品，测定样品水分含量。

操作步骤

提取

称取约2g样品于50mL具盖离心管中，精确至0.01g，加入10m