烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法.docVIP

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中华人民共和国FORMTEXT烟草行业标准

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FORMTEXT烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法

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烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法

范围

本标准规定了烟草及烟草制品中40种农药残留量的测定方法。

本标准适用于附录A表A.1及表A.2中所列农药残留量的测定。

本方法检出限和定量限见附录A表A.1及表A.2。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

原理

粉碎后的干燥样品在调节含水量之后使用乙腈振荡提取，经甲苯液/液萃取后，萃取液经N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA吸附剂）初步净化，再进行硅胶固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取柱净化，以气相色谱/质谱联用法（GC/MS）或气相色谱法（配电子俘获检测器（ECD））测定。

试剂与材料

所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和气相色谱/质谱联用法及气相色谱法测定）相同的方法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB6682一级水水平。

乙腈，农残级。

甲苯，农残级。

丙酮，农残级。

异辛烷，农残级。

混合溶剂，甲苯﹕异辛烷为1﹕1（体积比）。

无水硫酸镁，分析纯。用前在650℃灼烧4小时，贮存于干燥器中备用。

氯化钠，分析纯。

N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA吸附剂）。

柠檬酸钠，分析纯。

柠檬酸氢二钠，分析纯。

硅胶固相萃取小柱，小柱体积为3mL，小柱填料量为500mg。

弗洛里硅土固相萃取小柱，小柱体积为3mL，小柱填料量为500mg。

农药标准物质：附录A中所列物质的有证标准物质，纯度≥95%（质量百分比）。

单一内标储备液

分别称取0.01g灭蚁灵、氯唑磷到相应的10mL容量瓶中，精确至0.0001g，用甲苯（4.2）稀释到刻度。

单一内标工作液

分别移取1mL单一内标储备液（4.14）于相应100mL容量瓶中，用甲苯（4.2）稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的单一内标工作液。

混合内标工作液

分别移取1mL单一内标储备液（4.14）于100mL容量瓶中，用甲苯（4.2）稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的混合内标工作液。

农药标准溶液

单一标准储备液

分别称取0.01g每种农药标准物质（4.13）到相应的10mL容量瓶中，精确至0.0001g，依据附录A中各农药对应的溶剂稀释定容，配制成浓度为1000μg/mL的每种农药单一标准储备液。

混合标准储备液

按各检测器检测的靶标物移取对应的农药单一标准储备液1mL（4.17.1）于相应200mL容量瓶中，用相应的溶剂稀释定容，得到各农药标准品浓度为5μg/mL的混合储备液。

工作标准溶液

由混合储备液（4.17.2）制备至少5个工作标准溶液，按照附表A.1、A.2的要求加入对应的单一内标工作液（4.15）。工作标准溶液的浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。

仪器

常用实验仪器及下述各项：

分析天平，感量为0.1mg。

漩涡混合振荡仪。

高速离心机，配备适用50mL、10mL离心管的离心机转子。

带尾管浓缩瓶（尾管在1mL处有刻度）。

旋转蒸发仪。

烘箱