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饲料中粗水分的测定
一、目的
1.掌握饲料中干物质的测定方法。
2.了解各类饲料的干物质含量及水分含量。
二、原理
饲料中的营养物质,包括有机物质和无机物质均存在于饲料的干物质中。风干饲料可以直接在100-105℃±2℃温度下烘干,烘去饲料中蛋白质、淀粉及细胞膜上的吸附水,得到风干饲料的干物质(%)。含水量多的新鲜饲料,如青饲料、青贮饲料以及畜禽粪和鲜肉等均可先测定初水分后制备成风干样本,再在100-105℃±2℃温度下烘干,测得风干样本中的干物质量,而后计算新鲜饲料中干物质量含量。
三、仪器
1.实验室用样品粉碎机:40目网筛。
2.分析天平:感量0.0001g。
3.电子天平:感量0.01g。
4.电热鼓风干燥箱:可控温度50-300℃
5.称量铝盒:直径在40mm以上,深度在20mm以下。
6.干燥器:内径30cm,变色硅胶做干燥剂。
四、试剂:
1.凡士林:医用。
2.变色硅胶:化学纯。
五、测定步骤
1.将称量铝盒洗净编号后放入100-105℃±2℃电热鼓风干燥箱中烘干1小时,用坩锅钳取出,移入干燥器中冷却30分钟后称重(称量铝盒放入烘箱时应开1/3盖,冷却和称重时应盖严),如此反复进行,直到前后两次重量之差不超过
2.在恒重的称量铝盒中精确称取两份平行样,每份2克左右,将称量铝盒同样本一道放入100-105℃±2℃烘箱内,揭盖1/3,烘3-4小时后,移入干燥器中,盖紧盒盖冷却30分钟,进行第一次称重,然后继续烘干1小时,冷却30分钟后进行第二次称重,如此进行直至前后两次重量之差不超过
3.吸附水计算时,采用每次称重中最低值。
六、测定结果的计算
1.吸附水%=105℃烘干前后重量之差(g)/风干样本重(g)×100=(w2-w3/w2-w1)×
2.风干样本中105℃干物质%=105℃干物质重(g)/风干样本重(g)×100=1-(w2-w3/w2-w1)
注:
式中:w1:称量盒重(g)
w2:100-105℃
w3:100-105℃
3.新鲜样本既含有游离水又含有吸附水,需计算总水分。
公式为:X=A+B×(100%-A)
其中A为初水分,B为吸附水分。
七、注意事项
本实验所用的105℃烘干法,是公认的标准方法,但就实验方法本身,有以下几方面的缺陷,请大家注意。
1.105℃
2.高脂肪样本,烘干时间长反而增重,这主要是脂肪氧化所致,应以增重前一次重量计算,有条件的地方,最好用真空干燥箱。
3.糖分含量高的饲料等,常压干燥时易分解或焦化,可采用低温低压干燥法(70℃以下,600mm
4.天气变化,湿度大,样本易变重,需称量操作迅速。
5.不同性质的样品(尤其是含水量差异大者),禁止在同一干燥箱内同时干燥。
6.测定时样品不得放在干燥箱近壁和底层,样品之间应有距离。
7.称量铝盒中的干物质,可保留作粗脂肪和粗纤维测定用。
8.同一样品最好用同一台分析天平称量,而且尽量做到前后称量顺序一致,这样可减少人为误差。
9.烘箱工作期间,避免中途打开箱门。
10.精密度要求:含水量在10%以上,允许相对误差为1%;含水量在5-10%,允许相对误差为3%;含水量在5%以下,允许相对误差为5%。测定以平行样品进行,平行测定的结果,如果在允许的相对误差范围内,求其简单平均数,作为测定的最后结果,如果超出允许误差,应重新测定。
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