高效液相色谱仪操作规程.docxVIP

东莞市食品药品检验所作业指导书

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版本/修订号

第6版/第0次修订

岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作维护规程

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1技术参数

LC-20AT低压梯度泵

梯度方式：低压混合

混合溶剂数：4液

混合浓度准确度：1%以下

SIL-20AC自动进样器：

进样量：0.1〃L~100〃L

进样量准确度：1%以下

进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL进样时指定条件下）

2适用范围

适用于药物的分离、定性、定量分析

3操作步骤

3.1仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20AT低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution工作站等组成。

3.2开机

在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。

接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。

自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min，且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。（除进样外）

压力调零:按LC-20ATvp泵Func键选择CONTROL项，按FUNC键直至屏幕显示***mlZEROADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。

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再双击OperationEAnalysis1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）

在开机画面中，UserID选中Admin，不需输入Password，点击OK（可听到峰鸣一声）

大在下面操作中AEB表示在A菜单下选择B,以此类推。选中□表示在口中打号。

3.3参数设置

①在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标，自上而下顺序执行即可：（可以跳过执行）

Systemconfiguration系统配置（第一次安装或更换检测器时配置，通常跳过不操作）

SystemCheck编辑仪器检查参数：并且RUN运行检查。通常不操作（跳过）

?点击Dataacquisition进入采集数据编辑方法界面

点击InstrumentParameter进入仪器参数设置界面：

。选中Normal（通用简单）或Advanced（高级详细）项，分别设定Pumps泵参数，

Oven柱箱参数，Detecter检测器参数，Controller系统控制器参数，TimeProgram时间程序参数等。仪器配置不同，控制单元项的数目多少不同。

OPumps泵参数：Mode控制方式，Flow流速，B，C，DConc各项浓度，PMax最大压力

OOven柱箱参数：Oven设定温度，TMax最大保护温度

ODetecter检测器参数：Cell设定池温。Wavelength设定波长。

OController系统控制器参数：

ODataacquisition选中AcquisitionTime后，设置分析时间，等等

OLCTimeProg时间程序参数：编辑泵梯度洗脱程序，也可以控制柱箱，检测器，等等。

?点击MethodEDataAnalysisParameter编辑积分参数：

设置Width峰宽，Slope斜率，MinArea最小峰面积等等。新建方法推荐使缺省值，待分析完样品后再设置此项参数，得到优化的色谱数据结果后，将参数保存在当前方法中。

?保存方法：点击FileESaveMethodas

起文件名*****保存后，该方法即作为当前运行的方法。

下载方法：点击DownLoad键，向仪器传送参数。

3.4运行方法：

点击图标（InstrumentOn/Off系统开/关）

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系统开始运行，检查各单元参数应与方法设定一致。等待系统平衡。一般情况下，由于流动相不同，交换平衡时间不定。可以观察Detecter检测器吸收变化，如果吸收值稳定不变，即认为接近平衡，可以调零等待，确认不变后，准备进样分析。

可以通过改变衰减十或十予览基线观察基线变化，待基线平稳，准备进样操作。

3.5