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高效液相色谱法测定化妆品中四种雌激素
余晓;袁凯松;翟海云;卢绮雯;潘育方
【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种雌激素(雌酮、雌三醇、炔雌醇、已烯雌酚)的方法。方法:色谱柱InertsilODS—C18
(4.6mmx250mm,5pm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速1mL/min,检测波长279nm,柱温:25°C。结果:4种雌激素成分在0.05-500凹/mL浓度范围内与其对应分峰面积线性关系良好。样品的平均加标回收率为97.3%-110.6%,RSD为2.9%-4.0%,化妆品中四种雌激素的检出限为0.02—0.03mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,能够同时检测化妆品中4种雌性激素的含量。%Object:ToestablishtheRP-HPLCmethodforthesimultaneousdeterminationoffourfemalesexhormones(estrone,estriol,ethiny,diethylstilbestrol)incosmetics.Method:TheIntersilODS-C18(4.6mmx250nun,5pm)columnwasused;themobilephaseconsistedofmethanol-water(60:40);theflowratewas1.0mL/minandthedetectionwavelengthwasat279nm;thecolumntemperaturewasat25C.Result:Fourhormonesshowedgoodlinearresponseintherangeof0.05-500pg/mL,LODwere0.02-0.03mg/kg.Theaveragerecoverieswere97.3-110.6%,andRSDwere2.9-4.0%.Conclusions:Theresultsindicatethatthemethodissimple,sensitiveandcanbeusedforthequalitycontroloffourhormonesincosmetics.
【期刊名称】《宜春学院学报》
【年(卷),期】2012(034)012
【总页数】3页(P91-93)【关键词】高效液相色谱法;雌激素;化妆品【作者】余晓;袁凯松;翟海云;卢绮雯;潘育方
【作者单位】广东药学院药物分析系,广东广州510006;广东药学院药物分析系,广东广州510006;广东药学院药物分析系广东广州I510006;广东药学院药物分析系,广东广州I510006;广东药学院药物分析系,广东广州510006
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
近年来,化妆品安全问题日益引起人们关注。对人体有害的物质被禁止或限用于化妆品生产。我国化妆品卫生规范(2007版)[1]共列出1208种禁用物质、73种限用物质,这些物质一般具有强烈的毒性、致突变性、致癌性、致畸性,或对皮肤、粘膜可造成明显损伤。其中,该规范明确规定了性激素为化妆品中禁用物质。但由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,并有除皱、增加皮肤弹性或治疗粉刺等作用,故常被非法添加到各类化妆品中,而这些含雌激素化妆品的长久使用会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤萎缩变薄,甚至具有致癌性,如雌性激素化妆品已有报道致细胞癌、子宫内膜癌、乳腺癌、睾丸癌和儿童性早熟等[2-5],对广大消费者的健康产生巨大的潜在威胁。
化妆品中性激素分析技术主要有薄层色谱法[6],分光光度法[7]、气相色谱
-质谱联用法[8]、高效液相色谱法[9-10],电色谱[11]等。本文对多种不同类型化妆品的前处理、色谱分离条件进行了比较研究,建立了高效液相色谱法同时测定四种雌激素成分的方法。方法重现性好,目标物之间分离效果好,灵敏度高,可应用于各种类型化妆品中雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚四种雌激素的同时检测。
1试药与仪器
高效液相色谱仪(岛津LC-10ATvp型输液泵,岛津SCL-10Avp型控制器,
PAD检测器,岛津LCSolution色谱工作站)、超声仪(昆山市超声仪器有限公司)、离心机(巩义市予华仪器有限公司)、数控恒温水浴锅(北京康林科技有限责任公司)、电子分析天平、0.45pm微孔滤膜及配套注射器。
甲醇为
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