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固体试样的制备
1
固体试样的制备目的
制样的基本程序
特殊样品的制样
样品的玷污、损失及制样质量要求
2
3
4
固体试样的制备目的
将送检样加工成一定粒度的分析试样;
制样的基本程序
固体试样
金属
非金属:岩石、矿物、土壤......
试样的制备一般需要经过
破碎、过筛、混合、缩分等程序。
粗碎:d4mm
中碎:d0.92mm(通过20目筛)
细碎:d0.196mm(通过80目筛)
粉碎:d0.080mm(通过180目筛)
破碎
破碎
破碎工具:
锷式破碎机、辊式破碎机、球磨机、研钵等。
锷式破碎机
辊式破碎机
球磨机
研钵
过筛
粗碎:手工筛、机械筛,孔径4mm
中碎、细碎和粉碎:套筛
十级套筛(沈阳套筛)
泰勒标准套筛
过筛
目:是筛子孔径大小的量度。
目数:指每英寸(25.4mm)长度内金属网线数
不同套筛目数和孔径对比
沈阳套筛
泰勒标准套筛
沈阳套筛
泰勒标准套筛
筛号(目数)
筛孔直径/mm
筛号(目数)
筛孔直径/mm
筛号(目数)
筛孔直径/mm
筛号(目数)
筛孔直径/mm
20
0.920
20
0.835
100
0.152
100
0.147
35
0.417
120
0.121
115
0.124
40
0.442
42
0.351
140
0.101
150
0.104
48
0.295
160
0.088
170
0.088
60
0.272
60
0.246
180
0.080
200
0.074
65
0.205
200
0.065
250
0.061
80
0.196
60
0.175
270
0.053
混匀
圆锥法
环锥法
掀角法(翻滚法)
机械混匀法
缩分
缩分的依据:
理查德-切乔特公式
n1时,说明送检样不足,应重新取样;
1≤n2时,应先破碎后缩分;
n≥2时,先混匀缩分,再破碎。
缩分次数m可以根据n=2m确定。
Q’:样品质量,Kg
d:为制样某一阶段样品粒度,mm
缩分
缩分的方法:
四分法示意图
四分法
缩分
缩分的方法:
方形法(棋盘法)
方形法
缩分
缩分的方法:
分样器缩分法
分样器示意图
特殊样品的制样
水分太多:烘干
化学性质不稳定:黄铁矿,低温烘干
难分解的样品:铬铁矿,磨细
含铁低并需要控制铁含量的:
用石英、高岭土,用铜质、玛瑙等器具
不适合机械打磨的样品:云母、石棉
样品的玷污、损失及制样质量要求
减少器皿污染和样品交叉污染;
制样累计损失不得超过原始样品的5%;
每次缩分误差不得超过2%;
制得的分析试样中不能有明显的颗粒。
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