实验考核-邻菲啰啉分光光度法测定微量铁.docVIP

实验考核-邻菲啰啉分光光度法测定微量铁

目的与要求

掌握分光光度法的基本原理及仪器的操作方法

熟悉定微量铁的方法

原理

邻菲啰啉（又称邻二氮菲）是测定微量铁的高灵敏性和高选择性的试剂，在pH为3~9的溶液Fe2+能生成极稳定的橙红色配合物。该配合物的lgK稳=21.3（20℃），摩尔吸光系数ε510=1.1×104L/(cm·mol)。Fe3+也可与邻菲啰啉发生反应，生成谈蓝色配合物，如果样品中含有Fe3+，可预先用盐酸羟胺将其还原为Fe2+，然后进行测定，此时测定的是总铁量。

由于显色反应通常会受到多种因素的影响，如显色剂的用量、显色时间、溶液的酸度、反应温度等，因此为了获得最佳的测定条件，必须对影响显色反应的各种因素进行条件实验。此外，邻菲啰啉测定时，很多元素会产生干扰，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铬与试剂形成有色配合物；钨、钼、汞与试剂生成沉淀；锡、铅等则在pH3~9内发生水解。

仪器与试剂

仪器

722型分光光度计，2ml、5ml吸量管，50ml容量瓶

2．试剂

铁标准贮备液（0.40g/L）

准确称取3.454g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于100ml烧杯中，加入30ml浓盐酸及30ml水，溶解后转移到1000ml容量瓶中，加水定容，摇匀。

铁标准应用液（40.0μg/ml）

临用前，移取100.0ml贮备液至1000ml容量瓶中，加水定容，摇