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实验室超出规定的结果与异常结果处理规程

起草：审计专员

初审：质量保证部副经理

副总经理

总经理

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实验室超出规定的结果与异常结果处理规程

修订

实验室超出规定的结果与异常结果处理规程

起草

目录

目的

范围

职责

依据

定义

内容

6.1直接判断为不合格或偏差

6.2启动OOS/OOT

6.3全面调查阶段

6.4纠正和预防措施

6.5存档

7环境与平安生产

8相关文件

9附件

10、变更历史…………………………10

目的

本规程规定了实验室在样品上出现超出规定结果〔OOS〕和异常结果〔OOT〕时的处理及调查的过程和方法，保证检验数据可靠，并防止再次出现。

范围

本规程适用于但不限于实验室的所有化学、物理学、生物学的检验工程，如原辅材料、包装材料、原液、半成品、成品、工艺用水、环境监控、分析验证、工艺验证和其它验证工程的检验等；

本规程不适用于研究性检验过程。

职责

质量保证部：组织OOS/OOT的调查工作，完成调查表，负责OOS/oot调查的最终批准。落实追踪整改措施。

质量检验部：在OOS/OOT出现时上报质量保证部；参与查关审核调查结果，提出并组织实施纠正及整改措施；

OOS/OOT相关部门：参与全面调查并审核调查结果，提出并实施纠正及整改措施。

依据

《药品生产质量管理标准》〔2023年修订〕第十章第一节质量控制实验室管理

FDAGuidanceforindustryInvestigatingOut-of-Specification(OOS)TestResultsforPharmaceuticalProduction(2006年发布)

《中华人民共和国药典》2023年版三部附录VB可见异物检查法

定义

超出规定的结果〔Out-of-Specification，简写为OOS〕：也叫检验结果超标，指所有超出质量标准或药品注册批准、药典以及由企业制定的可接受标准的检验结果，同时适用于中间控制实验室检验超出预订标准的检验结果。

异常结果〔OutofTrend,简写为OOT〕：也叫超常检验结果，指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检验结果不一致。

例如：某成分含量规定大于90.0%，历史上典型值为95.0-98.0%，但此次测定结果为90.5%，即构成一次超常检验结果。

必要时，在检验标准中应依据历史结果规定异常结果的范围，然后作异常结果判断。

原样复验〔Re-test〕：采用初始的样品再进行检验。

重取样复验〔Re-sample〕：重新取样进行检验。

内容

直接判断为不合格或偏差

质量检验部人员在取样或检验过程中如果发现明显的物料外观或性状不合格，在排除取样原因后按《偏差处理规程》〔QM002〕上报处理，对无法继续使用的物料通知质量保证部和物流部按《不合格品管理规程》〔QM024〕操作，不执行OOS/OOT流程。通常这包括不限于以下情况：

《中华人民共和国药典》2023年版三部可见异物检查法中规定的检验，按规定重新取样检验仍不合格的；

样品性状、外观等有明显不符合质量标准规定的，如黑点、霉变、变色等。

经校正的仪器/设备，直接检测读取到的数据如果超标，直接按《偏差处理规程》处理，如温度计检测结果不合格。

启动OOS/OOT

质量检验部人员按照质量检验工作流程和各检验规程，完成检验和复核等操作。

当质量检验部人员确认最后得到的检验结果超出规定或异常时，按质量检验工作流程的要求通知质量保证部，启动OOS/OOT调查。

在发现OOS/OOT的同时，质量检验部人员应停止该批样品的其他检验，在规定的储存条件下保存剩余的样品和试剂等物料，并立刻记录设备编号和仪器参数等信息，以便调查；

不能由于检验所有结果的平均值〔如两份平行测试样品〕符合要求，变认为样品符合规定。

质量保证部在接到通知的24小时内填写《实验室超出规定的结果与异常结果调查表》〔QM003F01，以下简称OOS调查表〕的根本信息局部，开始调查工作。质量检验部相关人员及负责人配合相关调查，并提供真实、准确的信息。

质量保证部应对每一份OOS调查表按“OOSYYYY+MM+XXX〞的格式进行编号，其代号表示年号+两位月号+三位流水号。

质量保证部将发生的OOS/OOT登记在《OOS/OOT台帐》中。

实验室调查阶段

本阶段调查的目的是确认OOS/OOT是否由取样或检验过程中的过失所导致。调查采用回忆的方法，由质量检验部提供证明材料，质量保证部填写OOS调查表。

按如下顺序展开调查：

规程：确认现场的SOP和检验标准文件是否正确，确认检验方法和标准经证明有效；