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水的纯化与超纯水的制备
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摘要?这是一篇关于水的纯化和超纯水制备的综述。介绍了各种纯化水的技术与某些新近的进展。包括蒸馏法、离子交换法、电渗析法和反渗透法等
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关键词?水的纯化?超纯水?离子交换?电渗析?反渗透
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一.前言
????关于高纯水的制备在闻瑞梅先生等[1]的专著中已有详细论述。本文仅想就与化学分析和仪器分析用水有关的一些常识和小经验作点滴介绍,以供参考。
????天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化,就是要去掉这些杂质。杂质去的越彻底,水质也就越纯净。
????国家标准规定有分析实验室用水[2]和电子级水[3]的技术指标。分析实验室用水的技术指标见表1:
????表1.一.二.三级实验室用水的技术指标(GB6682—92)
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?????名称???????????????????
一级
二级
三级
pH值范围(250C)
--
--
5.0-7.5
电导率(25OC),mS/m.??????????????≤
0.01
0.10
0.50
可氧化物质(以0计),mg/L?????????
?
0.08
0.4
吸光度(254nm,1cm光程)??????????≤
0.001
0.01
?
蒸发残渣105O±2CO),mg/L???????≤
?
1.0
2.0
可溶性硅(以SiO2计)mg/L????????
0.01
0.02
?
一级水用于有严格要求的分析实验,如液相色谱分析用水等。
二级水用于无机痕量分析,如原子吸收光谱分析用水等。
三级水用于一般化学分析实验。
???国标(GB6682-92)的补充说明:由于在一级和二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此对一级和二级水的pH值范围国标不作规定。
???一级和二级水的电导率需用新制备的水在线测定。
???由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物和蒸发残渣,故国标对其限量也不作规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
国标对一、二级水电导的测试方法有明确的规定:用于一、二水测定的电导仪,需配备电极常数为0.01—0.1cm-1的在线电导池,并具有温度自动补赏功能。
???电子级水对水中的离子浓度水平有更高的要求。国标GB/T11446.1-1997规定分为四级,即EW-I,EW-Ⅱ,EW-Ⅲ和EW-Ⅳ。其技术指标见表2:
???表2。电子级水的技术指标
级别
指标
EW-Ⅰ
EW-Ⅱ
EW-Ⅲ
EW-Ⅳ
电阻率MΩ.cm(250C)
18以上
(95%时间)
不低于17
15
(95%时间)
不低于13
12.0
0.5
全硅,最大值,μg/L
2
10
50
1000
>1μm微粒数,最大值,个/mL
0.1
5
10
500
细菌个数,最大值,个/mL
0.01
0.1
10
100
铜,最大值,μg/L
0.2
1
2
500
锌,最大值,μg/L
0.2
1
5
500
镍,最大值,μg/L
0.1
1
2
500
钠,最大值,μg/L
0.5
2
5
1000
钾,最大值,μg/L
0.5
2
5
500
氯,最大值,μg/L
1
1
10
1000
硝酸根,最大值,μg/L
1
1
5
500
磷酸根,最大值,μg/L
1
1
5
500
硫酸根,最大值,μg/L
1
1
5
500
总有机碳,最大值,μg/L
20
100
200
1000
*.引自国家标准GB/T1144.6.1-1997
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二.水的纯化方法
???1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。
???2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A.?????复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。
B.??????混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。
离子交换法可以获得十几MΩ
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