发射光谱仪规范要求.docx

JJG768—2005

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发射光谱仪检定规程

1范围

本规程适用于发射光谱仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参照本规程进行。

2引用文献

本规程引用下列文献：

JJF1001—1998《通用计量术语和定义》

JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》.

OIMLR116“Inductivetycoupledplasmaatomicemissionspectrometersformeasurementofmetalpollutantsinwater”《测定水中污染金属离子用等离子体发射光谱仪》

使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3概述

3.1仪器原理和用途

发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。

3.2仪器结构

仪器的主要结构方框图如下所示。

进样系统——|激发光源——色散系统控制与检测系统输出系统3.3仪器分类

仪器按激发光源和检测系统的不同分为三类。第一类：电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪),包括顺序扫描型、多道同时型(检测器为光电倍增管)、全谱直读型(检测器为CCD或CID)等几种类型；第二类；火花/电弧直读光谱仪(简称直读光谱仪),包括大型和便携式两种类型；第三类：摄谱仪。

4计量性能要求

4.1ICP光谱仪计量性能要求

ICP光谱仪计量性能要求见表1。

4.2(火花/电弧)直读光谱仪计量性能要求

直读光谱仪计量性能要求见表2。

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表1ICP光谱仪的主要检定项目及计量性能要求

级别

A级

B级

波长

小值误差

±0.03nm

±0.05nm

重复性

≤0.005nm

≤0.01nm

最小光谱带宽

Mn257.610nm半高宽≤0.015nm

Mn257.610nm半高宽≤0.030nm

检出限/(mg/L)

Zn213.856nm

≤0.003

Ni231.604nm

≤0.01

Mn257.610nm

≤0.002

Cr267.716nm

≤0.007

Cu324.754nm

≤0.007

Ba455.403nm

≤0.001

Zn213.856nm

≤0.01

Ni231.604nm

≤0.03

Mn257.610nm

≤0.005

Cr267.716nm

≤0.02

Cu324.754nm

≤0.02

Ba455.403nm

≤0.005

重复性/%

Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba

(浓度为0.50mg/L~2.00mg/L)≤1.5

Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba

(浓度为0.50mg/L~2.00mg/L)≤3.0

稳定性/%

Zn,Ni,Cr,Mn,Cu,Ba

(浓度为0.50mg/L~2.00mg/L)≤2.0

Zn,Ni,Cr、Mn,Cu,Ba

(浓度为0.50mg/L~2.00mg/L)≤4.0

表2直读光谱仪的主要检定项目及计量性能要求

级别

A级

B级

波长示值

误差及重

复性

各元素谱线出射狭缝的不一致性不大于±10μm

示值误差±0.05nm

重复性≤0.02nm

检出限/%

C≤0.005Mn≤0.003,Ni≤0.005,

Si≤0.005

Cr≤0.003

V≤0.001

C≤0.02

Mn≤0.02,Ni≤0.02,

Si≤0.02

Cr≤0.01

V≤0.01

重复性/%

C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo

(含量为：0.1%～2.0%)≤2.0

C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo

(含量为：0.1%～2.0%)≤5.0

稳定性/%

C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo

(含量为：0.1%~2.0%)≤2.0

C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo

(含量为：0.1%～2.0%)≤5.0

4.3摄谱仪计量性能要求

4.3.1仪器密光性

同一感光板曝光和未曝光之间△D≤0.05。

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4.3.2谱线质量和分辨力

谱线应上下均匀一致、垂直于感光板且无楔状和毛刺。

在全谱面4/5范围应能清晰分辨线对[Fe(nm)]:234.8303与234.8099;

285.3774与285.3688;310.0665与310.0304。

4.3.3谱线光密度均匀性△D≤0.1。

4.3.4检出限

目视可见Sn283.98nm(Sn含量不大于0.