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农药熔点及熔程测定方法

1范围

本文件描述了农药熔点及熔程的测定方法。

本文件适用于固体农药原药及固体农药标准样品熔点及熔程的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文

件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

熔点meltingpoint

在环境大气压下，样品的物态由固态转变为液态的温度。

3.2

熔程meltingrange

在环境大气压下，从样品开始发生熔化至完全熔化时的温度范围。

注：也称熔距或熔点范围。

4试验方法

警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有

责任采取适当的安全和健康措施。

4.1一般规定

本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。

4.2毛细管液浴法

4.2.1方法原理

1

以液浴加热的方式，使毛细管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过

目视观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点/熔程。

4.2.2试剂和材料

4.2.2.1传热液体：应选用沸点高于被测样品终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、黏度较小的液体

作为传热液体，熔点在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡，熔点在150℃以上的可采用硅油。

4.2.2.2玻璃管：长度约700mm，两头开口。

4.2.2.3毛细管：一端熔封，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.10mm~0.15mm，长度以安装后毛细管上

端开口处高于传热液体液面为准。

4.2.3仪器和装置

4.2.3.1测量温度计：单球或双球温度计，分度值为0.1℃，长度为250mm~300mm，全浸或局浸式

并经过校正，具有适当的量程（适用于测定熔点的范围）。当使用局浸式温度计时，不需使用辅助温

度计。

4.2.3.2辅助温度计：具有适当量程，分度值为1℃。

4.2.3.3加热器：带有搅拌装置，升温速率可控制在1.0℃/min~10.0℃/min的加热装置。

4.2.3.4圆底烧瓶：250mL，内径80mm，径长20mm~30mm，口径约为30mm，试管长为100

mm~110mm，直径为20mm，软木塞或胶塞外侧应有出气槽，熔点测定装置见图1。

4.2.3.5放大镜。

标引序号说明：

1——圆底烧瓶；

2——试管；

3，4——胶塞（或软木塞）；

5——温度计；

6——辅助温度计；

7——毛细管。

图1熔点测定装置示意图

2

4.2.4测定步骤

4.2.4.1样品的制备

在研钵中将样品研磨成细密的粉末，进行干燥。将上述干燥后的样品装入清洁、干燥的毛细管中，

将毛细管在高约700mm的玻璃管内自由下落15次~20次，使毛细管内样品粉末压实，并形成3mm~5mm长

的样品柱。

4.2.4.2测定过程

在圆底烧瓶中加入200mL传热介质（按照样品的熔点选用合适的传热介质）。同时在试管中加入与

烧瓶中相同的传热介质，液面高度应与烧瓶中传热介质的液面高度一致。温度计的中间泡应浸没于传热

介质中。以3℃/min的升温速率将传热介质加热至低于样品预计熔点10℃时，把装有样品的毛细管系

附于温度计上，使样品位于水银球的中部。温度计位于试管中央，且不应与试管壁或底部接触。辅助温

度计依附在温度计上，使其水银球在温度计露出胶塞的水银柱的中部。以1℃/min的升温速率继续加

热。用手持或固定的放大镜观察样品在毛细管内的融化情况，毛细管内壁明显润湿的温度即为初熔点，

样品全部熔化时的温度即为终熔点（熔点）。

4.2.5结果计算

4.2.5.1全浸式温度计测定熔点的结果计算

如测定中使用全浸式温度计，则按照公式（1）、公式（2）以及公式（3）进行计