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;本 章 主 要 内 容;局麻药物;;盐酸丁卡因;二、酰苯胺类药物的基本结构与典型药物;;1.芳伯氨基特性:重氮化-偶合反应;芳醛缩合成Schiff碱;易氧化变色等。盐酸丁卡因无此特性。;第二节、鉴别试验;1.苯佐卡因和盐酸普鲁卡因 ChP(2000)
[鉴别] (1)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ)取供试品约50mg,加稀盐酸1m1,必要时缓缓煮沸
使溶解,放冷,加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到
猩红色沉淀。;丁卡因虽无芳伯氨基,但分子中的芳香仲胺在酸性溶液中可与NaNO2反应生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。;二、与重金属离子反应
1. 盐酸利多卡因鉴别:(芳酰氨的特征)
利多卡因与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物,该有色物质溶入氯仿显黄色;
与氯化钴生成亮绿色细小钴盐沉淀。;;1. 盐酸普鲁卡因的鉴别;;(五) 紫外特征吸收光谱法;(七)红外吸收光谱法;三、特殊杂质检查;第四节 含量测定;;2. 测定主要条件:;重氮化的反应历程为:;KBr + HCl
HNO2 + HBr;(2) 加过量HCl加速反应:;;3. 指示终点的方法(实验装置见书P250);(二)非水溶液滴定法;98:133.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有( )
重氮化—偶合反应
羟肟酸铁盐反应
氧化反应
磺化反应
碘化反应;97:137.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有( )
苯巴比妥
盐酸丁卡因
苯佐卡因
醋氨苯砜
盐酸去氧肾上腺素;95:85.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者()
乙酰水杨酸
对氨基水杨酸钠
对乙酰氨基酚
普鲁卡因
苯佐卡因;96:81(99:72).亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是()
添加Br?
生成NO+·Br?,加快反应速度
生成HBr
生成Br2
抑制反应进行;95:75.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为()
电位法
永停法
外指示剂法
内指示剂法
自身指示剂法;96:127.亚硝酸钠滴定法中,可用于指示终点的方法有
( )
自身指示剂法
内指示剂法
永停法
外指示剂法
电位法;例1. ChP (2000 )亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨钠的含量时,指示滴定终点的方法为()
自身指示终点法
电位法指示终点
永停滴定法
氧化还原指示剂法
酸碱指示剂法;例 3. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的应条件是()
强酸
加入适量溴化钾
室温(10~30℃)下滴定
滴定管尖端深入液面
永停法指示终点;练习与思考;[B型题]
A。硫酸铜反应
C. 还原反应;A.溴量法 B.紫外分光光度法
C.亚硝酸钠滴定法 D.RP-HPLC法
E.非水滴定法;[X型题]
1. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有;练习题
试述亚硝酸钠滴定法的原理,测定的主要条件及指示终点的方法?
精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀释至刻度,摇匀取出
5.0ml置另一容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀释至刻度,摇
匀,在271nm测A=0.586。已知 =594 L=1cm,计算标示量的百分含量?
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