DB33_T 2481-2022 畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS?65.020.30

CCS?B?40

33

浙 江 省 地 方 标 准

DB33/T?2481—2022

畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determination?of?sulfonamides?residues?in?livestock?and?poultry?excreta

—Liquid?chromatography–tandem?mass?spectrometry

2022-04-16?发布 2022-05-16?实施

浙江省市场监督管理局 发?布

DB33/T?2481—2022

前 言

本标准按照GB/T?1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准由浙江省农业农村厅提出并组织实施。

本标准由浙江省畜牧兽医和饲料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：浙江省动物疫病预防控制中心、绿城农科检测技术有限公司。

本标准主要起草人：黄娟、裘丞军、王彬、罗成江、陈洁、侯轩、陈晓林、阮鑫、周蕾、赵月均、

任玉琴。

I

DB33/T?2481—2022

畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧

啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲

氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲

氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。

本标准的检出限为2??g/kg，定量限为5??g/kg。

注：畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

标准。

GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T?25169 畜禽监测技术规范

3 术语和定义

本标准没有需要界定的术语和定义。

4 原理

试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化，

液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。

5 试剂或材料

除非另有规定，均使用分析纯试剂。

5.1 水：GB/T?6682，一级。

5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.3 正己烷（C6H14）。

5.4 90?%酸化乙腈溶液：取?900?mL?乙腈，加冰乙酸?10?mL，加水稀释至?1?000?mL，混匀。

5.5 0.05?mol/L?磷酸盐溶液：取?1.48?g?磷酸二氢钠和?14.50?g?磷酸氢二钠，加水溶解稀释至?1?000?mL,

混匀。

5.6 5?%甲醇溶液：取?50?mL?甲醇，加水稀释至?1?000?mL，混匀。

5.7 5?%氨化甲醇：取?5?mL?氨水，加甲醇稀释至?100?mL，混匀。

1

DB33/T?2481—2022

5.8 0.1?%甲酸溶液：取?1.0?mL?甲酸，加水稀释至?1?000?mL，混匀。

5.9 乙腈甲酸溶液：取?10?mL?乙腈，用?0.1?%甲酸溶液稀释至?100?mL，混匀。

5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取?1.0?mL?甲酸，加甲醇稀释至?1?000?mL，混匀。

5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录?A，纯度≥95?%。

5.12 标准贮备溶液(1?mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约?10?mg（准确至?0.01?mg），分别置?10

mL?棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20?℃以下保存，有效期?6?个月。

5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10??g/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各?1.00?mL，置于?100?mL?棕色

容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20?℃以下保存，有效期?1?个月。

5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250?ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250??L，置于?10?mL?棕

色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。

5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9）

稀释成浓度为?2.0?ng/mL、5.0?ng/mL、25.0?ng/mL、50.0?ng/mL、100.0?ng/mL、250.0?ng/mL?的系列标准

工作溶液，现用现配。

5.16 N-