电子衍射及衍射花样标定.pptVIP

电子衍射及衍射把戏标定;主要内容;电子衍射把戏特征;1〕斑点把戏：平行入射束与单晶作用产生斑点状把戏；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；

2〕菊池线把戏：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状把戏；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；

3〕会聚束把戏：会聚束与单晶作用产生盘、线状把戏；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。;;;利用金膜测定相机常数

由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd=Lλ测得

200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数〔111〕，〔200〕，〔220〕，〔311〕；

对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm

K=Rd;选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：

光阑选区衍射〔LePool方式〕----用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余局部挡掉。理论上，这种选区的极限?0.5?m。

微束选区衍射----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5?m。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已开展成为微束衍射技术。;

;把戏

与X射线衍射法所得把戏的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。

R和1/d存在简单的正比关系

对立方晶系：1/d2=〔h2+k2+l2〕/a2＝N/a2

通过R2比值确定环指数和点阵类型。;;根本任务

确定把戏中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］；

确定样品的点阵类型、物相和位向。

一般分析任务可分为两大类：

测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在ASTM卡片中和其它文献中都找不到；

鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些结构中找出符合的结构来。;主要方法有：

尝试－校核法

标准把戏对照法

标定步骤：

1〕选择靠近中心且不在一直线上

的几个斑点，测量它们的R值；

2〕利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。

如果样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距〔R＝K／d〕，并与标准d值比较直接写出{hkl}；;3〕进一步确定晶面组指数〔hkl〕。

尝试－校核法：首先根据斑点所属的{hkl},任意假定其中一个斑点的指数，如h1k1l1，再根据和的夹角测量值与计算值相符的原那么，确定第二个斑点的指数h2k2l2。夹角可通过计算或查表得到。

立方体的夹角计算公式：

4〕其余斑点的指数，可由的矢量运算得到，必要时也应反复验算夹角。;求晶带轴指数：逆时针法那么;电子衍射斑点把戏的几何图形：;例1，如图为某一电子衍射把戏，试标定。，RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，?=73?；

加速电压200kV，相机长度800mm。;斑点编号ABCDE;例2：以下图为某物质的电子衍射把戏，试指标化并求其晶胞参数和晶带方向。

RA＝7.1mm,RB＝10.0mm,RC=12.3mm,?(RARB〕?90o,?(rArC〕?55o,L?＝14.1mm?.;解1：;4)检查夹角：;解2：;3〕计算夹角：;6〕对各衍射点指标化如下。

7〕a=2dB=2.83?,

8〕Find[uvw]==[110];双晶带引起的斑点把戏

高阶劳厄斑点

超点阵斑点

二次衍射斑点

孪晶斑点

菊池衍射把戏;原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很小；g1.r20,g2.r10

;点阵常数较大的晶体，其倒易点阵的倒易面间距较小，如果晶体很薄，那么倒易杆很长，因此与厄瓦尔德球面相交