塑料 聚丙烯中1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯可溶级分含量的测定 升温淋洗分级法标准文本.pdfVIP

塑料聚丙烯中1,2-二氯苯/1,2,4-三氯苯可溶级分含量的测定升

温淋洗分级法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了聚丙烯在1,2-二氯苯/1,2,4-三氯苯中室温到样品完全溶解温度范围内，各温度区间

可溶级分含量的测定方法。

本文件适用于聚丙烯树脂，包括均聚聚丙烯（PP-H）、丙烯耐冲击共聚物（PP-B）和丙烯无规共

聚物（PP-R）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T2035塑料术语及其定义(GB/T2035—2008，ISO472:1999，IDT)

3术语与定义

GB/T2035界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

聚丙烯可溶级分含量thedistributionofsolublefractionsinpolypropylene

ω

i

聚丙烯样品在升温淋洗分级过程中，不同温度区间溶解的样品组分含量。

注：本文件中溶剂为1，2-二氯苯或1，2，4-三氯苯。

4方法概要

将样品在高温下完全溶解，然后将样品溶液在溶解温度下注入填充柱中，采用程序降温缓慢降低样

品溶液温度。聚丙烯各组分由于结晶能力不同，于降温过程中在不同温度下分别结晶析出。当填充柱温

度降低至35℃，将剩余样品溶液洗出并测试其浓度。然后逐渐升高填充柱温度，结晶组分在不同温度下

溶解洗出并测试其浓度，至样品所有组分溶解洗出。红外检测器对淋洗液中聚丙烯浓度进行连续检测，

1

计算得到样品不同温度下的可溶物含量。方法B在方法A的基础上，在降温结晶过程中在填充柱中注入溶

剂流动相。

5试剂

5.1溶剂：1,2-二氯苯或1,2,4-三氯苯，纯度大于或等于98%。

5.2抗氧剂：酚类抗氧剂（如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚），化学纯。

6仪器设备

6.1升温淋洗分级仪

仪器的主要组成部分包括控温系统、溶剂储瓶、废液瓶、泵系统、进样系统、填充柱、红外检测器

和数据采集及处理系统等。

a)控温系统：35℃～160℃范围温度可控，控温精度为±0.1℃。升温速率或降温速率为0.1℃

/min～40℃/min。

b)溶剂储瓶及废液瓶：体积可以容纳足够多的溶剂及废液，保证测试过程中溶剂的连续性和均一

性。

c)泵系统：方法A液相泵流速为0.5mL/min～1.0mL/min。方法B液相泵流速为0.05mL/min～

1.0mL/min。

d)进样系统：能够保持样品溶液状态并把样品溶液注入填充柱。

e)填充柱：填充柱使用均匀高光亮内壁的不锈钢柱，填充物为刚性惰性固体，如硅藻土载体、玻

璃珠或钢珠等。

f)红外检测器：用于连续地监测从填充柱中淋洗出的样品可溶级分的浓度。波数范围2800

-1-1-1

cm～3000cm，最小精度为4cm。

g)数据采集及处理系统：能够采集存储检测数据，生成测试曲线，计算出所要求的样品升温淋洗

温度、级分含量并显示适宜的数据和/或要求的图谱。

6.2真空干燥箱

可保持温度在70℃±5℃，余压小于13.3kPa。

6.3分析天平

最小分度值0.1mg。

6.4干燥器：

含有硅胶或其他适当的干燥剂。

7试验步骤

2

7.1方法A

7.1.1在溶剂（5.1）中加入适量抗氧剂（5.2），浓度宜为0.3g/L，以防止样品在测试过程中发生降

解。

7.1.2如需要，在试验前对样品进行干燥处理。将样品放入真空干燥箱内，设定温度为70℃的，在

压力小于13.3kPa的条件下干燥至少20min，然后