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环状烯烃聚合用钌卡宾催化剂活性试验方法

警示——本文件所涉及的试验用原料或溶剂（含甲苯、环状烯烃单体等）对人体健康和安全具有中

毒、易燃、易爆危害，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。

1范围

本文件规定了环状烯烃聚合用钌卡宾催化剂活性试验方法。

本文件适用于环状烯烃聚合工艺用钌卡宾催化剂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

JJG646移液器检定规程

JJG700气相色谱仪检定规程

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

4原理

在一定温度和钌卡宾催化剂作用下，环状烯烃类化合物聚合为环状烯烃聚合物。以双环戊二烯为探

针反应，利用甲苯溶解聚合产物，测定膜过滤液中未聚合双环戊二烯的质量分数，计算出双环戊二烯聚

合转化率，以此来表征钌卡宾催化剂用于环状烯烃聚合反应的活性。

5试剂或材料

氮气：纯度99.999%（体积分数）。

甲苯：分析纯。

邻苯二甲酸二乙基己基酯：分析纯。

环状烯烃（以双环戊二烯计）：分析纯。

环状烯烃（以双环戊二烯计）标准品：98.0%～99.5%（质量分数）。

6仪器设备

集热式恒温加热磁力搅拌器：搅拌速度50 r/min～1000 r/min。

烘箱：室温～200 ℃。

聚合模具：规格为20 cm×20 cm×4 mm；玻璃材质或金属材质。

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和自动进样器，技术性能应满足JJG700的要求。

电子天平：精度0.001 g。

移液器：技术性能应满足JJG646的要求。

涡旋振荡器。

过滤膜：0.22 μm。

圆底烧瓶：500 mL。

样品瓶：1.5 mL、8 mL。

1

7试验装置

流程

环状烯烃聚合用钌卡宾催化剂活性试验流程图见图1。

图1环状烯烃聚合用钌卡宾催化剂活性试验流程图

主要性能

环状烯烃聚合用钌卡宾催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。

表1钌卡宾催化剂活性试验装置主要性能设计参数

项目指标

聚合模具耐热温度/℃≥100

a

平行性（绝对差值）/%≤1.0

b

重复性（绝对差值）/%≤1.0

a相同催化剂在不同模具中环状烯烃聚合物转化率之间的绝对差值。

b相同催化剂在同一模具中聚合两次环烯烃聚合物转化率之间的绝对差值。

核验

正常情况下，活性试验方法的平行性、重复性每年用保留样至少测定1次，其测定方法按第8章、第

9章的规定。

8试验步骤

活性测定

称取200.00 g环状烯烃（以双环戊二烯计），置于圆底烧瓶中，于40 ℃集热式恒温加热磁力搅拌器

中，恒温搅拌1 h。称取0.01 g钌卡宾催化剂，加入1 mL甲苯，溶解后，滴加至双环戊二烯中，磁力搅拌

至完全溶解，然后将混合溶液注入聚合模具中，置于80 ℃烘箱中，30 min后，取出。

将上述双环戊二烯聚合物，切割至粒径约1 mm～2 mm颗粒。称取0.5 g，置于5 g甲苯中，浸泡48 h，

超声30 min后，用0.22 μm孔径过滤膜过滤，取滤液，待测。

环状烯烃质量分数的测定

8.2.1气相色谱操作条件

推荐的气相色谱操作条件见表2。