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氰氨基甲酸甲酯钠(钙)盐溶液
警示——本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并符合国家
有关法规的规定。
1范围
本文件规定了氰氨基甲酸甲酯钠(钙)盐溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和
贮存。
本文件适用于以氯甲酸甲酯、单氰胺、氢氧化钠为主要原料生产的氰氨基甲酸甲酯钠盐溶液或以氯
甲酸甲酯、氰氨化钙为主要原料生产的氰氨基甲酸甲酯钙盐溶液。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9724—2007化学试剂pH值测定通则
GB/T16631高效液相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
外观:氰氨基甲酸甲酯钠盐溶液为无色至淡蓝色液体,无可见机械杂质;氰氨基甲酸甲酯钙盐溶
液为无色至淡黄色液体,无可见机械杂质。
氰氨基甲酸甲酯钠(钙)盐溶液应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
指标
项目
氰氨基甲酸甲酯钠盐溶液氰氨基甲酸甲酯钙盐溶液
氰氨基甲酸甲酯,w%11.0~13.010.5~12.5
双氰胺,w%≤0.3≤0.5
pH值5.0~9.06.0~9.0
5试验方法
警示——本试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全防护措施。
一般规定
1
除非另有规定,本文件所用的试剂和水,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法
中所用的标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603制备。
外观的测定
取适量试样注入50mL具塞比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。
氰氨基甲酸甲酯的测定
5.3.1液相色谱法(仲裁法)
5.3.1.1方法提要
试样用水溶解,使用高效液相色谱仪,以氨水溶液为流动相,使用C色谱柱分离,二极管阵列检
18
测器或紫外检测器在波长205nm下进行测定,外标法计算试样中氰氨基甲酸甲酯含量。
5.3.1.2试剂和溶液
5.3.1.2.1水:GB/T6682规定的一级水。
5.3.1.2.2氨水溶液:10mmol/L。
取0.5mL氨水注入1000mL水中,摇匀。
5.3.1.2.3氰氨基甲酸甲酯标样:已知质量分数。
5.3.1.3仪器设备
5.3.1.3.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器或者紫外检测器,且灵敏度和稳定性应符合GB/T
16631的规定,仪器的线性范围应满足定量要求。
5.3.1.3.2色谱工作站。
5.3.1.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
5.3.1.3.4超声波清洗器。
5.3.1.4色谱柱及典型操作条件
本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型液相色谱图见附录A。其他能达到同等分离程度
的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
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