离子色谱原理及应用.ppt

二.方法原理第30页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三有机元素定量计算中的校正因子和含量计算ti-标样中i元素的含量Ws-标样重量（mg）Asi-标样中i元素的色谱峰面积Ao-i元素空白实验的峰面积有机元素的含量Ci为：W-样品量（mg）Ai-样品中i元素的峰面积第31页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三样品中的氧元素的测定是使O2在1150℃时用碳黑将O转化为CO;样品中的碳、氢、氮、硫元素，经催化氧化后，分别转化成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物的形式。反应生成的混合气体由氦气作为载气带入装有还原铜的还原管，氮的氧化物经过还原铜而全部转化为N2并直接进入TCD。而CO、CO2、H2O、SO2分别被不同的动态分离装置吸附。当N2的TCD信号回到基线后，其它气体将按照程序依次被加热解吸出来并自动测定。每一种气体的解吸、检测都是在前一种被测气体TCD信号回到基线后进行，所以被分离气体信号没有重叠。根据内存中标准样品的校正曲线自动转化为待测样品中碳、氢、氮、硫元素的质量百分含量或原子质量比。第32页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三第33页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三第34页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三元素分析仪用于固体和液体样品中C、H、N、S、O等元素微量到半常量的测定。如测定植物和动物组织,矿物、食品原料,矿石中碳酸盐的含量,玻璃和金属合金熔融时释出的气体等。特别是冶金中要测定金属释出的痕量气体。三.仪器用途第35页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三元素分析仪应用石油土壤地质农产材料环污堆肥燃煤炭化工药物第36页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三四.应用举例1．碳氢氮硫的定量测定第37页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三第38页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三2．氧的定量测定对氧元素的分析需单独安装管路，用C将O转化成CO,然后进行检测。下例是某污水处理厂二沉池排出的剩余污泥用CHNS和O模式进行碳、氮、硫、氢和氧元素的分析。图3是氧吸收管的填充方式，表3是不同取样时段检测的氧含量。注：图3为VarioELCUBE仪测定氧的吸收管，1．棉花20mm;2.干燥剂NaOH115mm;3.石英棉10mm4.干燥剂P2O5115mm5.气体入口。取样时间氧含量2008.9.41.5182008.9.71.5752008.9.111.6352008.9.151.7512008.9.181.648注：表3中O的单位为mol﹒100g-1，称量标准试剂氨基苯磺酸和苯甲酸在2～3mg，剩余污泥5～6mg。第39页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三第40页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三五.结果分析第41页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三元素分析仪测定样品碳氢氮含量的不确定度评定用元素分析仪法测定样品元素含量的过程中，测量不确定度的来源主要为：(1)元素分析仪测量重复性带来的不确定度；(2)标准物质乙酰苯胺带来的不确定度；(3)样品不均匀性带来的不确定度；(4)称量过程带来的不确定度。第42页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三测定样品元素含量的合成标准不确定度采用元素分析仪法测定样品的C，H，N元素含量，测定样品的C，H，N元素含量的不确定度小于0．5％。第43页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三有机元素分析样品的预处理1.样品的低温烘干、解冻或者冷冻干燥；2.称取一定量样品于坩埚等器皿中；3.用适量浓度和体积的反应酸淋洗样品；4.反应过程适量搅拌或者在加热板上低温加热，以促进反应完全；5.用去离子水多次反复漂洗至中性；6.在低温下加热烘干，用玛瑙研钵将样品磨细至150-200目以下，干燥保存。第44页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三第1页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三色谱的原理?色谱是某种颜色的混合物分离为不同颜色的成份。该方法用于分离化学性质相似但又难于分离的化学物质? 希腊语chromatography chroma=颜色 graphein=记录第2页，讲稿共49页，2023年5月2日，星期三色谱的原理教学的简单实验: 准备一张纸