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甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂活性试验方法

警示——本文件所涉及的试验用原料和尾气（含氧气、一氧化碳、二氧化碳等）对人体健康和安全

具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风

设备等预防设施。

1范围

本文件规定了甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂活性试验方法。

本文件适用于以钼、磷、钒、砷、铜为主要活性组分的甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸杂多酸系催化

剂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

JJG700气相色谱仪检定规程

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

4原理

在一定的温度和催化剂作用下，甲基丙烯醛发生氧化反应生成甲基丙烯酸，其化学反应方程式如下：

CH3CH3

CH=C−CHO+0.5O→CH=C−COOH

222

通过测定反应前后甲基丙烯醛和甲基丙烯酸的峰面积，计算出甲基丙烯醛转化率和甲基丙烯酸选择

性，以此表征催化剂的反应性能。

5试剂或材料

甲基丙烯醛：99.0%（质量分数）。

正丙醇：色谱纯。

正丁醇：分析纯。

氮气：含量大于等于99.5%（体积分数）。

空气：水含量小于等于0.8%（体积分数）。

氦气：含量大于等于99.999%（体积分数）。

去离子水：GB/T6682规定的二级水。

6仪器设备

1

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，技术性能应满足JJG700的要求。

电子天平：精度0.0001 g。

微量注射器：5.0 μL。

7试验装置

装置

甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂活性试验装置示意图见图1。

标引序号说明：

  1——氮气钢瓶；

  2——空气钢瓶；

  3——甲基丙烯醛平流泵；

  4——去离子水平流泵；

  5——预热器；

  6——反应器；

  7——催化剂床层；

  8——三口烧瓶；

  9——急冷槽；

10——循环液平流泵；

11——填料塔；

12——冷凝管；

13——尾气处理。

图1甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂活性试验装置示意图

主要性能

甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表。

1

表1活性试验装置主要性能设计参数

项目指标

反应器中反应管的规格（316L不锈钢，外径×壁厚）/mm18×1

a

反应器的等温区长度/cm≥10

最高使用压力/MPa1.50

最高使用温度/℃400.0

b

平行性（极差值）/%≤