DO测定碘量法1 - 质量管理体系认证.docxVIP

避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。1＋5硫酸溶液。1％（m/V

避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。1＋5硫酸溶液。1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉

度（0.0250mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；V——滴定时水样的体积（

一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水

样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO)棕色沉淀。一般在取样现场固定。酸化打开瓶塞，用吸管插入液面下加

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碘量法（国标GB/T7489-87）测定水中溶解氧（DO）

一、原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

二、实验用品

1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平

2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠

三、试剂的配置

1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSOHO）溶于蒸馏水，过滤后

用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

3、1＋5硫酸溶液。

4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚

煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5、0.0250mol/L（1/6KCrO）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干

2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（NaSO5HO）溶于

0cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实SO+Cr(SO)+3I+7HO；（4）在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V（NaSO）；（5）标定应生蓝色。碱性碘化钾溶液：称取50g

0cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实

SO+Cr(SO)+3I+7HO；（4）在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色

，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V（NaSO）；（5）标定应

生蓝色。碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于

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7、硫酸，ρ=1.84。

8、标定硫代硫酸钠

（1）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；

（2）在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水；

（3）用滴定管加入15.00ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的

1＋5硫酸溶液，此时发生如下反应：KCrO+6KI+7HSO=4KSO+Cr(SO)+3I+7HO；

（4）在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V

（NaSO）；

（5）标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，校准0.0250mol/L。

计算公式如下：C（NaSO）=15.00*0.0250/V

四、测定步骤

（NaSO）。

1、水样的采集与固定

（1）用溶解氧瓶