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实验五讨论题

利用连续法进行Clˉ、Brˉ、Iˉ的分离和检出时

控制条件对实验结果的影响

完成日期：2011/10/20

作者：王宇庞仪琳尹露高畅尹伊楠李佳卿

医学部基础医学院

谢然

摘要

本文主要对实验五中的该实验控制相应反应条件的必要性做出了一定分析，同时对于此实验中某些控制反应条件不足的地方提出了讨论，并提出了理论上控制条件更好的实验方法。

前言

由于强还原性阴离子妨碍Clˉ、Brˉ和Iˉ的检出，所以一般利用卤离子化学性质上的差异，可以进行卤离子的分离和检出。常用的方法是：将Clˉ、Brˉ和Iˉ为银盐，进行分离，然后再以2mol／L氨水处理沉淀，在所得阴氨溶液中检出Clˉ。氨水处理后的残渣再用锌处理，在所得清液中，先检出Iˉ，再检出Brˉ。且这种检验方法只适用于含少量Iˉ和大量Brˉ的溶液。实验过程中通过控制实验条件可使离子均能科学合理地检验出来，避免某些离子失检情况，且使离子检出时的现象更明显，更好地达到实验目的。同时培养了我们对于严格控制实验条件的意识。

内容

1、AgCl与AgBr、AgI的分离

通过查阅资料得知在以往教科书及有关参考书中采用的是(NH4)2CO3溶液或NH4HCO3溶液，利用NH4+水解产生的NH3，使溶解度较大的AgCl溶解，而AgBr、Agl基本上不溶。但由于此溶解反应是在温热条件下进行，水解NH3的浓度不易控制，因而在溶解AgCl的同时，也有一部分AgBr溶解了，这样往往会引起Brˉ失检及Clˉ的过检。

鉴于上述情况，我们采用的是直接加入稀氨水，NH3遇到AgCl或AgBr即发生如下反应：

AgCl+2NH3=Ag(NH3)2++Clˉ

AgBr+2NH3=Ag(NH3)2++Brˉ

AgBr的溶解度比AgCl小，因此发生反应程度小，甚至不发生反应，以此来达到AgCl与AgBr分离的目的。

实际上对于这步我们也可以采用米勒试剂，此试剂是在稀氨水中加入少量AgNO3，由于氨是过量的，因此相当在稀氨水中引入了少量Ag(NH3)2+络离子，增大了Ag(NH3)2+络离子的浓度，上述反应平衡会向沉淀不溶方向移动，而且沉淀溶解度越大，所受平衡移动的影响就相对越小，而AgBr的溶解度比AgCl小，因此AgBr所受影响更大，以此来达到AgCl与AgBr分离的目的。但是经过部分实验过的经验发现，使用米勒试剂后，虽然能保证AgBr不溶，但AgCl的溶解也受到很大的影响，常会引起Clˉ的失检。针对这个问题，对米勒试剂进行了改进，在固定NH3的浓度为0.25mol／L变化AgNO3用量，以改变AgNO3为最佳条件，在此条件下AgCl大部分溶解，而AgBr基本不溶，离心分离后于清液中加HNO3酸化，此时能得到明显的白色凝胶状沉淀，即证明Clˉ存在。

2、AgBr、AgI的转化溶解

在沉淀上加入活泼金属锌粉或镁粉，使其与AgBr、AgI发生置换反应，形成可溶性ZnBr2及ZnI2并析出银单质，此转化反应在固相，且要发生电子的转移，所以此转化反应较难发生，具有转化时间长（一般需搅拌10~15分钟），所以需要在水浴时控制好反应，但是此反应易造成Iˉ的失检。

对此我们查阅了相关资料发现改用新配制的(NH4)2S为沉淀剂结果会更理想，在加入过量(NH4)2S溶液于AgBr、AgI沉淀上，由于在相同条件下，Ag2S的溶解度为5.8×10—17mol·L—1，AgBr的溶解度为7.1×10—7mol·L—1而AgI溶解度为9.1×10—9，Ag2S的溶解度远远小于AgBr和AgI，因此以上沉淀转化是较容易进行的。它具有反应速率快（一般只需1～2min）且转化完全等优点，多余的S2—可加入Zn(NO3)2或Zn(Ac)2使其生成ZnS沉淀而除去。这样也不会造成Iˉ的失检。

结论

控制反应条件可以更高效检出相应离子，节省实验时间，现象更为明显也可以尽量少的减少离子失检情况。对于此类分检实验我们应该去探究相对好的控制条件方法，使实验目的更易达到。

参考文献

无

小组分工表

姓名

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课堂讨论讲演

参与讨论

王宇

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庞仪琳

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尹露

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高畅

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尹伊楠

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李佳卿

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