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多角度激光光散射与凝胶渗透色谱仪联接与应用技术

MALLS/GPC(SEC)

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美国怀雅特技术公司北京代表处邮编：100082

电话：8610传真：8610多角度激光光散射与凝胶渗透色谱仪的联接与应用

WYATT TECHNOLOGY CORPORATION.

—前言

近十几年来，光散射技术（Lightscattering）在高分子特征分析领域的应用得到了迅速的发展。将光散射技术和凝胶渗透色谱（GelPermeationChromatography,GPC）或尺寸排阻色谱（SizeExclusionChromatography）分离技术相结合，不但可以测得大分子的绝对分子量，分子旋转半径与第二维里系数，还可测得分子量分布，分辨分子量大小不同的族群以及分子的形状，分枝率及聚集态等。目前，该技术已成为一种非常有效的工具，在美国，日本及欧洲已广为使用，国内近年来亦引进了此项技术。

二光散射简介

早在十九世纪初，人们就开始对光散射原理进行研究。自六十年代激光被发明以来，光散射的原理与技术便得以迅速发展，至今已成为检测微小粒子形状，粒径大小，分子量，界面电位及粒子间效应的重要工具。随着电脑技术的日新月异，许多过去需花费数小时甚至数日才能完成的实验，如今只需数分钟即可完成，而其准确性及重现性也大幅度提高了。

光散射现象，如图1所示，当一束光通过一间充满烟雾的房间就会产生散射。利用在不同角度，不同时间所测得的光散射强度，再借助各种光学理论及软件，硬件设备，就可以测得微粒的许多特性。

入射光

散射光

图1光散射现象

在光散射发展的历程中，以下是一些具有代表性的人物：

▲JamesClerkMaxwell(1833-1879)

解释了光是一种电磁波，并正确地计算出光的速度。

▲LordRayleigh(1842-1919)

研究了远小于波长的微粒散射现象，发现了散射强度与波长的四次方成反比，并解释了蓝天被太阳光穿透大气层所产生的散射现象。

▲AbertEinstein(1879-1955)

研究了液体的光散射现象。

▲ChandrasekharaV.Raman(1888-1970)

印度籍物理大师，提出了Raman效应，其著作多次发表于印度文期刊，直至第二次世界大战结束后才逐渐被人所知。

▲PeterDebye（1884-1966）

延续了Einstein的理论，描述了分子溶解于溶剂中所产生的光散射现象，提出用

Debyeplot,求得重量平均分子量Mw。

三光散射理论

激光照射到样品时，会在各个方向产生散射光，于是我们可以在一个角度或多个角度收集散射光的强度。

光散射所透露的信息

在任何方向的光散射强度与分子量和溶液的浓度成正比；散射光角度的变化与分子的尺寸大小有关。当分子小于10nm时，各个角度的散射强度都相同；当分子介于10至30nm时，散射强度则由低角度向高角度呈直线下降的趋势；而当分子大于30nm时，散射强度则随角度增大呈曲线下降的趋势。

基本理论

由Maxwell，Einstein，Debye及Zimm等人陆续发展起来，有关溶剂中分子量的光散射现象可由下列公式表达：

K*c 1

= +2Ac

w式中：

w

R(?) M

P(??

2

（1）

常数K*=4π2(d/d)2n2(Nλ4)

n c 0 A 0

n是溶剂的折光指数。

0

C是溶质分子的浓度（g/mol）。

N是阿佛加德罗常数。

A

λ是入射光的波长。

0

DN/DC是溶液折射率与浓度变化的比值，它说明了随溶质浓度变化的溶液折光指数

变化。

R( )是单个角度的散射光（大于溶剂的散射光数量）除以入射光强度所得的分数即不同角度光散射强度。

Mw是重均分子量。

A是第二维里系数

2

P(

将P(

在上式中，R( )是测得值，K*c、λ Mw、A、r

0、 2 g

为未知值。

ZimmPlot

将K*C/R对sin2(q/2)+kc作图，可得到著名的Zimm曲线，如图2所示，其中K

θ

为调整横坐标的设定值。

*当θ→O时，（2）式简化为斜率即是A K

*

2 =

图2ZimmPlo

1 +2Ac

2

R(0) M

当C→0时，（2）式简化为

斜率是r2

g

当θ→O，C→0，（2）式简化为

1K*

1

=

R(0) M

在纵座标上交点的倒数即为Mw。实验的方法