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实验教案
(氢氧化铁溶胶的制备和ζ电势的测量)
目的:略
原理:略
仪器药品:略
实验步骤:
1,氢氧化铁溶胶的制备:在250ml烧杯中放入磁子和150ml去离子水,放到
煤气灯上加热至沸,一边用玻璃棒搅拌,一边慢慢一滴一滴加入7-8ml10%
氯化铁溶液,加完后继续沸腾5分钟,得到红棕色的氢氧化铁溶胶。放置冷
却。
2,半透膜的制备:用小烧杯迅速取20ml火棉胶,倒入250ml洁净、干燥的锥
形瓶,小心转动,使火棉胶在瓶壁上形成均匀薄层,最后将多余火棉胶倒出。
因为火胶棉粘度大,易干燥,所以转动速度应较快。然后将三角瓶倒置在铁
圈上,让剩余的液体流尽,并让乙醚蒸发,直至用手指触摸火胶棉,没有粘
德感觉(注意,小心腐蚀皮肤!)。因为乙醚的存在,上述操作必须在通风橱
中进行操作。然后加入蒸馏水,浸洗几分钟。水倒掉后,再瓶口剥开膜,顺
势加入蒸馏水,旋转浸润各个部分,将完整的半透膜拿下来。检验是否有漏,
如有,擦干相应部位,用玻棒蘸火胶棉少许进行修补。
3,溶胶透析纯化:在搅拌器上放1000ml的大烧杯,加磁子和预热的蒸馏水。
制好的溶胶放入透析袋中,用线栓好袋口,放入烧杯中,让磁子搅拌。最初
三次每隔20分钟换一次水,之后每隔30分钟换一次。检查是否有氯离子和
铁离子存在,如果有,继续透析。在结束实验前,保证胶体电导率小于30uS/cm,
倒入烧杯,置于指定的位置。
4,溶胶的电泳:
⑴首先确定纯化的胶体的电导率,希望小于30uS/cm。然后用蒸馏水或KCl
制备辅助液,调节其电导率与溶胶一致。
⑵清洗电泳管,依次用蒸馏水洗,胶体润洗。管壁一定要洗净,才能使电
泳界面清晰,保证电泳效果。
⑶从中间漏斗加入胶体,到刻度4cm处。然后,用滴管小心地往两边的电
泳管中加刚调节好的辅助液,动作要轻,顺着管壁加,初始时要左右平
衡地滴加,2cm后可以少许快些,多些,最终希望看到非常清晰的胶体
界面。渗透液加到8cm刻度处比较好。
⑷清洗电极,插到两个电泳管中,电极上不要有气泡,不要深入液面太多。
将电极与电源(电源电压预先调节到100V,有滞后,动作要缓慢)连接,
观察胶体液面的移动,以每分钟移动2mm为宜。在界面清晰后,打开停
表,准确记录时间和移动距离,2mm记录一个数据,记录6个数据。测
完后关闭电源。用绳子测量两电极之间的距离,最后计算电动电势。
5,胶体聚沉实验:在3支大试管中分别取2ml胶体溶液,分别逐滴加入
KCl,KSO,KFe(SCN)溶液,观察胶体的聚沉现象,记录结果,并进行分析。
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实验记录和数据处理:
1,记录胶体及透析液的电导率。
2,记录电泳各时刻,胶体迁移的距离。
3,胶体迁移的方向,确定胶体所带电荷。
4,测量两个电极间的距离。
5,做时间-距离直线图,利用斜率计算电势。注意书中给出的公式中ε实际上等
于εε。
0
注意事项:
1,制备溶胶一定要耐心,需要铁离子水解充分。所以滴加速度要慢,搅拌要充
分。另外,千万不要因为水的蒸发,而在制好胶体后加水。
2,做半透膜的三角瓶一定要干燥。制备半透膜最好一次成功。加水不能太早或
太迟。
3,透析袋不要放的太低,以免被转子打破或蜗旋力太大弄破袋子。开始的时候,
换水要勤一些。每一组同学为下一组准备的胶体的质量,由下一组同学判定。
不合格影响本次实验成绩。
4,电泳管一定要洗干净,否则无论如何小心都得不到清晰的界面。
5,最开始加透析液速度要慢,要耐心。可以左一滴右一滴的加。千万注意不要
有震荡,遇到这样的情况,一定要马上停下来,等稳定后再加。界面形成后,
可以稍微快些。
6,电泳前,电极要进行活化,即插在辅助液中通电要出现明显的气泡,否则电
阻过大,电流过小,无法进行电泳。
7,电导仪的使用方法:预热15分钟,然后根据电导参数进行校正。测量时,电
极用去离子水洗后,再用待测溶液淋洗,然后
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