居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法　气相色谱法.pdf

居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法

1、主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中的二硫化碳的浓度。

本标准适用于居住区大气中二硫化碳浓度的测定。

1.1检出下限

进样5mL时，最低检出浓度为0.01mg/m3。

1.2测定范围

进样5mL时，测定浓度范围为0.01～12.6mg/m3。

1.3干扰及排除

由于采用了气相色谱分离技术，在本法操作条件下，空气、硫化氢、二氧化硫均不干扰测定。甲硫醚

的干扰可将柱温降至75℃以下，即能消除。

2、原理

二硫化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入还原性富氢火焰，生成分子态硫，发射出394nm

波长的特征光，此光被转换并放大成电压值。在1～103范围内，二硫化碳浓度的对数与电压值的对数成正

比进行测定。

3、试剂和材料

3.1二硫化碳：色谱纯或光谱纯。

3.2丙酮：分析纯。

3.3磷酸三甲苯酯(TCP)：分析纯或“色固”标准，作色谱的固定液。

3.4担体：ChromosorbPNAW60～80目，作色谱担体。

3.5固定相：按25％液担比涂渍。称取2.5gTCP于100mL烧杯中，加30mL丙酮溶解，再倒入

10gChromosorbPNAW，使担体刚好被淹没，轻轻摇匀，在室温下静置挥干。

4、仪器和设备

4.1气相色谱仪：配备火焰光度检定器的气相色谱仪。

4.2注射器：100μL，1mL，5mL，10mL，100mL。容积误差±1％。

4.3色谱柱：长1.5m，内径4mm聚四氟乙烯管，管内填充25％TCPChromosorbPNAW。新装的色谱柱应

在柱温120℃，通氮气40mL/min条件下老化11h后方可使用。

5、采样

100mL注射器用现场空气反复抽气置换6次后，抽满100mL，密封进气口。写好标签，注明采样地点、

时间，样品要在24h内分析。

6、分析步骤

6.1色谱分析条件

由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分

析二硫化碳的最佳色谱条件。

6.2绘制标准曲线和测定校正因子

在作样品分析时的相同条件下绘制标准曲线或测定校正因子。

6.2.1配制标准气体

6.2.1.1用饱和蒸汽配制标准气体

将纯二硫化碳置恒温浴中(20～30℃，控温精度为±0.1℃)，恒温40min，然后抽取瓶内液面上饱和蒸

汽，用氮气稀释成1/108～1/1054个浓度点的标准气，转移饱和蒸汽时要特别注意饱和蒸汽冷凝和器壁吸

附所造成的损失。标准气体的浓度按式(1)计算。

式中：c0——标准气体浓度，ng/mL；

n——稀释倍数；

dt——在恒定温度下饱和蒸汽的浓度，ng/mL，可查图B1得到。

6.2.1.2用大瓶稀释法配制标准气体

一定量的纯二硫化碳(如252mg)封于玻璃安瓿内，将安瓿置于20L容积的大玻璃瓶中，密封大瓶，再

抽气至瓶内压低于7kPa。振摇大瓶使安瓿碰破，静置10min后放入氮气(或净化空气)，使大瓶内气压与大

气压相等。再用氮气或净化空气稀释成1/103～1/1064个浓度点的标准气体。标准气体的浓度按式(2)计算。

式中：a——玻璃安瓿中二硫化碳量，mg；

V——大玻璃瓶的容积，L；

n——稀释倍数；

c0——标准气体浓度，ng/mL。

6.2.2绘制标准曲线

每个浓度点的标准气体各取5mL进样，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作3次，求峰高平

均值，用峰高平均值(mm)的对数值为纵坐标，二硫化碳的浓度(mg/m3)的对数值为横坐标，绘制标准曲线。

并计算回归线的斜率，以斜率倒数Bg作样品测定的计算因子。

6.2.3测定校正因子

用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含二硫化碳浓度相接近的标准气体，按6.2.2操作，测量

色谱峰的平均峰高(mm)和保留时间，按式(3)计算校正因子f。

式中：f——校正因子；

lgc——标准气浓度的对数；

lgh——