土壤测定理化性质方法.docx

实用标准文案

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土壤农化分析常用指标测定方法

一、原理

土壤有机质测定

170~180℃条件下，用一定浓度的KCrO-HSO溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的KCrO

2 27 2 4 2 27

用FeSO滴定，由消耗的KCrO

量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。

4

其反应式如下：

2 27

KCrO与有机碳反应

2 27

KCrO+8HSO+3C→2Cr（SO）+3CO+8HO

2 27 2 4 2 4 3 2 2

过量的KCrO与FeSO的滴定反应

2 27 4

KCrO+4FeSO+7HSO→KSO+Cr（SO）+3Fe（SO）+7HO

2 27

4 2 4 2 4 2

4 3 2

4 3 2

二、试剂

1、0.4mol/L（1KCrO-浓HSO）标准溶液：称取经130℃烘干的KCrO（AR）39.2245g溶于

6 2 27 2 4

2 27

水中，加热溶解后加入1000mL浓HSO定容至2000mL。

2 4

2、0.2mol/LFeSO

4

溶液：称取FeSO（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1L。

4

3、石英砂：粉末状。

三、实验步骤

称取0.25mm风干土0.5×××~1.0×××g于干燥试管中。加入少量水润湿样品，准确沿避缓

慢加入10.0mLKCrO-HSO混合液，摇分散土样，加入小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开

2 27 2 4

启185~190℃油浴锅中（使温度在170~180℃）沸腾准确5分钟；取出稍冷，擦净试管外壁油污（同

时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200~250mL三角瓶中（最后体积控制在60~70mL），加入

指示剂3滴，用已知浓度的FeSO

4

滴定。

?四、结果计算

?

V

有机质%? 0

式中：

?V??c?3.0?10?3?1.1?1.724

W ?100

V——滴定空白所用的FeSO溶液的体积（mL）；

0

V——滴定样品所用的FeSO

4

4

溶液的体积（mL）；

c——0.2mol/LFeSO

4

溶液准确浓度；

3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）；

10-3——将mL换算为L；

1.1——氧化校正系数；

1.724——土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。

一、原理

土壤全氮测定

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱性条件下蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出全氮的含量。

二、试剂

1、浓硫酸（CP）

2、10mol/LNaOH：称取400gNaOH（AR）溶于水中定容至1L。

3、2%HBO-指示剂溶液：20gHBO溶于1L水中，每升HBO

溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合

3 3 3 3 3 3

指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，宜现配，不宜久置。

4、混合加速剂：KSO：CuSO：Se=100：10：1即100gKSO（CP）、10gCuSO（CP）和1gSe

2 4 4 2 4 4

粉混合研磨，通过80目筛充分混匀（注意戴口罩），消煮时每毫升硫酸加0.37g混合加速

剂。

5、0.02mol/L（1HSO）标准液：吸取HSO

2.83mL，加水稀释至5000mL，然后用0.0100mol/L

2 2 4 2 4

硼砂标定。

三、步骤

1、消煮

称取0.15mm风干土样1.××××g送入干燥的消煮管底部，加入加速剂2g和浓硫酸5mL，摇匀。将消煮管放置电炉上用低温加热10~15min，管内反应缓和时可加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，待消煮液稍冷，加入2/3的水，冷却后定容。

2、蒸馏

检查装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗干净。吸取10mL消煮液加入蒸馏器中，于出口

处放置一装有5mL2%HBO-指示剂溶液的三角瓶，从蒸馏器的另一入口加入20mL10mol/L的NaOH，

3 3

开始蒸馏，至馏出液为60~70mL时可停止蒸馏。

3、滴定

用0.02mol/L（1HSO）酸标准液滴定馏出液由蓝绿色至