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土壤交换性钙和镁的测定

乙酸铵交换一一原子吸收分光光度法

1方法提要

以乙酸铉为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铉溶液，以消除基本效应。此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。

2应用范围

适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。

3主要仪器和设备

天平（感量：0.01g）

3.2原子吸收分光光度计（配置钙和镁空心阴极灯）；

3.3离心机；

3.4离心管，100mL。

4试剂和溶液

乙酸铉溶液［c（CH3COONH4）=1mol-L-1，pH7.0］：称取乙酸铉（CH3COONH4）77.08g溶于约950mL水中，用（1：1）氨水和稀乙酸调节至pH7.0，加水稀释到1L；

4.2氯化锶溶液（SrCl2?6H2O）=30g?L-1］：称取氯化锶（SrCl2?6H2O）30g溶于水，定容至1L；

4.3盐酸溶液（1：1）：一份盐酸与等体积的水混合均匀；

4.4钙标准贮备液［p（Ca）=1000gg-mL-1］：称取经110°C烘4h的碳酸钙（CaCO3，优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入11）盐酸溶液100mL溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，用水定容；

4.5钙标准溶液［p（Ca）=100gg-mL-1］:吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定容；

4.6镁标准贮备液［p（Mg）=500gg-mL-1］：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容；

4.7镁标准溶液［pMg)=50gg?mL-1］：吸取10.00mL镁标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定

容。

5分析步骤

称取通过2mm孔径筛的风干试样2.0g(精确至0.01g，质地轻的土壤称5.0g)于100mL离心管中，沿离心管壁加入少量乙酸铵溶液?H7.0)，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成为均匀的泥浆状。再加入乙酸铵溶液至总体积约60mL，并充分搅拌均匀。用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻棒，溶液收入离心管内。

将离心管成对放在粗天平的两盘上，加乙酸铵溶液使其平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中，离心3min?5min(转速3000r/min?4000r/min)，清液收集在250mL容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理3次?5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。收集的浸出液最后用乙酸铵溶液定容。

吸取上述乙酸铵处理土壤的浸出液20mL于50mL容量瓶中，加入氯化锶溶液5.0mL，用乙酸铵溶液定容。以乙酸铵浸提剂调节仪器零点，直接在原子吸收分光光度计上与校准曲线同条件测定。

绘制校准曲线：钙、镁混合标准系列溶液：分别吸取含钙(Ca)100pg?mL-1的标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于100mL容量瓶中，另分别吸取含镁(Mg)50gg?mL-1的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL于上述相应容量瓶中，各加入氯化锶溶液(30g?L-1)5mL，用乙酸铵溶液定容。即为含钙(Ca)0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00瞄?mL-1和含镁(Mg)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00gg?mL-1的钙、镁混合标准系列溶液。以乙酸铵浸提剂调节仪器零点，在原子吸收分光光度计上测定，绘制校准曲线或计算回归方程。

6结果计算

交换性钙(Ca)，mg?kg-i= g x1000

mx103

P(Mg)-V-D,…

交换性镁(Mg)，mg?kg-i= x1000

mx103

式中：

P(Ca)或P(Mg)——查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca或Mg的质量浓度，gg?mL-1；

V——测定液体积，50mL；

D——分取倍数，浸出液总体积/吸取浸出液体积=250/20；

103和1000 分别将gg换算成mg和将g换算为kg；

m 风干试样质量，g。

平行试验结果以算术平均值表示，保留一位小数。

7精密度

平行测定结果允许相对相差W10%。

.8注释

1） 土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等物，要先过滤除去，避免阻塞喷雾装置。

2） 原子吸收分光光度计测钙、镁的条件，参照仪器说明书。

3） 待测液可采用阳离子交换量测定的交换液。