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塑料玩具中短链氯化石蜡含量检测

于智睿;陈振玲;李晶;李学洋;张晓红浏凤娟浏俊麟

【摘要】建立了快速检测塑料玩具中短链氯化石蜡(SCCPs)的气相色谱-质谱联用法(GC-MS).样品采用液液萃取法处理，对萃取温度、萃取方式、萃取溶剂3种条件分别进行了考察.萃取液经浓缩并过滤后定容进样,GC-MS总离子流图确证、定性,外标法定量结果表明,短链氯化石蜡的线性范围为0.5~100mg/L,标准曲线呈现良好的线性关系相关系数为0.999,回收率为85.4%~90.9%相对标准偏差(RSD)为4.34%-7.45%;该方法简便快捷、灵敏度高检出限为0.0524~0.197mg/L;对3种氯含量的短链氯化石蜡的谱图特征进行分析，可作为判定玩具样品中短链氯化石蜡含氯量种类判定的方法;用该方法在玩具塑料壳中检出SCCPs主要为含氯量51.5%、含氯量55.5%两类的混合物，含量在24.42~52.46mg/kg;该方法满足对儿童塑料玩具中SCCPs的分析检测.

【期刊名称】《中国塑料》【年(卷)，期】2019(033)008【总页数】6页(P95-100)【关键词】塑料玩具;短链氯化石蜡;气相色谱-质谱联用法【作者】于智睿;陈振玲;李晶;李学洋涨晓红浏凤娟浏俊麟

【作者单位】天津海关工业产品安全技术中心，天津300308;天津海关工业产品安全技术中心，天津300308;天津海关工业产品安全技术中心，天津300308;天津海关工业产品安全技术中心，天津300308;天津海关工业产品安全技术中心，天津

300308；天津海关工业产品安全技术中心，天津300308；天津海关工业产品安全技

术中心，天津300308【正文语种】中文

［中图分类】TQ317

0前言

氯化石蜡(CPs)作为商用工业产品，具有低挥发性、阻燃及良好的电绝缘性、价廉等优点，通常被用于生产塑化剂、阻燃剂、密封剂和涂料等［1］。其中，SCCPs具有严重的生物蓄积性、环境释放和毒性，因此受到广泛关注。欧盟在2015年12月4日生效的《持久性有机污染物法规》(POPs冲加入了对SCCPs的限制，对SCCPs含量要求＜0.15%。欧盟RAPEX预警系统在2008-2018年期间共召回119例含SCCPs产品，涉及玩具、人造革的手提包或钱包、运动垫、跳绳、塑料化妆箱、文具盒和智能手机壳等。SCCPs的持久性、生物富集性、远距离迁移能力及毒性都对人体尤其是儿童健康产生不利影响［2］,因此针对玩具类产品中SCCPs的检测受到越来越多的重视。

目前已有针对SCCPs的检测多采用固相萃取、快速溶解萃取等技术方法，结合气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)、液相色谱-大气压化学电离质谱分析、气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法等技术［3-9］。本文在借鉴国内外SCCPs检测技术的基础上，对液液萃取方法的萃取温度、萃取方式和萃取溶剂进行了对比，优化了萃取条件，采用GC-MS对塑料玩具中的SCCPs进行分析，建立了适用于塑料玩具中SCCPs快速检测方法。

1实验部分

1.1主要原料

正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇，色谱级，德国Merck公司；

3种SCCPs标准储备液，含氯量分别为51.5%、55.5%、63.0%,C10-C13,浓度均为100pg/mL,溶剂为环己烷，德国DrEhrenstorferGmbH公司。

1.2主要设备及仪器

气相色谱-质谱检测仪，Agilent5977E,色谱柱为AgilentHP-5MS(30mx0.25mmx0.25pm),美国Agilent公司；

水浴恒温振荡器，SYWF-50，天津市莱玻特瑞仪器设备公司；

旋转蒸发仪，R215，瑞士BUCHI仪器公司。

1.3样品制备

样品处理：将标准透明玩具手机壳样剪成小于3mmx3mm的片状，常温备用；萃取温度优化：称取处理后的试样(1.0±0.01)g,置于带旋塞的提取器中，加入50mL提取溶剂，提取溶剂选择正己烷，用不同的温度(25、50.70°C)在不同的时间内进行加热萃取，萃取结束后旋转蒸发至近干，再用缓慢的氮气吹干，用色谱级的正己烷定容至1.0mL,用0.22pm滤膜过滤后进行GC-MS测试；萃取方式优化：称取处理后的试样(1.0±0.01)g,置于带旋塞的提取器中，加入50mL提取溶剂，提取溶剂选择正己烷；进行不同时间的振荡萃取，萃取结束后旋转蒸发至近干，再用缓慢的氮气吹干，用色谱级的正己烷定容至1.0mL,用0.22pm滤膜过滤后进行GC-MS测试；

萃取溶剂优化：称取处理后的试样(1.0±0.01)g,置于带旋塞的提取器中，分别加入25