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降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法
1范围
本文件规定了可降解材料制品中聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)及其复合
物的鉴定方法。
本文件适用于主成分为一种、两种或者添加有其他矿物质成分的可降解材料及其制品的快速鉴定。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
降解degradation
导致材料结构显著变化的一种不可逆过程。主要特征是性能丧失(如完整性、分子量、结构或机械
强度)和/或发生破裂。该过程受环境条件影响,需经过一段时间和包含一个或一个以上步骤。
[来源:GB/TGB/T19811-2005,3.2]
4试验原理
每种可降解材料的化学组成和结构都有明显的区别,其在高温作用下会裂解产生相关的特征热裂
解产物,将裂解产生的产物经色谱分离、质谱分析后,得到该降解材料的特征谱图,将已知材料的裂解
特征谱图与未知材质的裂解色谱图进行比对,快速鉴定其组分是否为可降解材质。部分可降解材料中可
能会添加某些矿物质成分,但是该组分并不影响降解材料的快速鉴定。
5仪器参考条件
热裂解条件
裂解温度:500℃;
裂解时间:0.2min
传输温度:280℃
气相色谱条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm,0.25μm
升温程序:初始温度40℃,维持3min,以10℃/min速率升温至260℃,保持5min,然后以20℃/min
的速率升温至280℃,保持1min。
进样口温度:260℃;
分流进样,分流比(1:100)
载气:氦气
柱流量:0.84mL/min
压力:37.1kPa
质谱条件
离子化模式:EI电离源
质谱扫描模式:全扫描(scan)
1
离子源温度:230℃
离子化电压:70eV
采集范围:28-600m/z。
6试验步骤
试样处理
选取洁净无褶皱的样品上无印刷油墨无胶黏剂的部位,(若不洁净,需用水清洗干净并烘干)裁
剪为小碎片,选取约0.1mg-0.5mg的样品,备用。
检测过程
调节热裂解气相色谱处于稳定工作状态,选择色谱采集时间为30min,根据降解材质不同,设置合
适的热裂解温度进行热裂解分析。
注:试剂检测过程中,可根据检测器的响应值对进样量进行调整,避免检测器饱和。
7结果分析
依次查找样品热裂解-气相色谱/质谱鉴定结果中是否符合P题目特征裂解产物。
选取PLA的典型裂解产物为内消旋丙交酯(C6H8O4,CAS:13076-19-2),外消旋丙交酯(C6H8O4,
CAS:95-96-5)其基本信息详见表1。
表1PLA热裂解产物基本信息表
特征碎片保留时间
材料热裂解产物分子式CAS化学式
(m/z)(min)
56OOCH3
内消旋丙交酯2812.22CHO13076-19-2
684
HCOO
45
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