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1实验原理
Cl
2实验部分
巯基功能化离子液体的合成实验方案
NH2
1.1
Cl+SH-CH2-COOH
Cl
1.3
———————
SH-CH2-CH2-CH2-SO3
A
SH-CH2-CH2-CH2-SO3Na
2.1仪器与试剂
2.1.1主要试剂
药品名称 分子式 分子量
沸点/°C
相对密度/(g.cm3)
3-氯丙胺盐酸盐
C3H8ClN?HCl
130.02
N-甲基咪唑
C4H6N2
82.10
乙酸乙酯
C4H8O2
88.11
甲苯
C7H8
92.14
筑基乙酸
C2H4O2S
92.12
甲苯-4-磺酸
C7H8O3S
172.20
198
77.06
110.6
123
1.036
0.894--0.898
0.8669
1.33
饱和碳酸氢钠溶液
NaHCO3
84.01
_
二氯甲烷
CH2Cl2
84.93
39.8
3-筑基丙烷磺酸钠
C3H7O3S2Na
178.7
-
硝酸银
AgNO3
蒸馏水
H2O
石蜡油
1.326
2.1.2主要仪器设备
旋转蒸发仪、电子天平、磁力搅拌器、自动控温仪、氮气袋、三颈烧瓶、圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、烧杯、胶头滴管、量筒、玻璃棒、试管、导管等
2.2实验方法
2.2.1实验步骤
（1）中间体（1.1）的合成
将78.01g3-氯丙胺盐酸盐溶于100mL乙酸乙酯中。将干燥的三颈烧瓶用N2排空1min后，加AN-甲基咪唑40mL，缓慢滴加3-氯丙胺溶液，磁力搅拌，N2保护，加热回流升温至70°C。搅拌12小时待反应完全后，将反应液转移至烧杯中，用乙酸乙酯洗涤3次，除去
未反应的原料，最后将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含羟基官
能团的离子液体（1.1）。
通氮气石蜡油
通氮气
石蜡油
(2)离子液体(1.2)的合成
取17.566g(0.1mol)中间体(1.1)与11.06g巯基乙酸(0.12mol)混合，加入25ml甲苯。
另取5.16g甲苯-4-磺酸(0.03mol)，加入25mL甲苯。再分别将两种溶液加入三颈烧瓶中，再加入50mL甲苯，在搅拌下通AN2，加热回流，维持在80°C反应24h。反应后，将溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。再向其中加入15ml饱和NaHCO3溶液，完全混合，用二氯甲烷萃取几次后，将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含巯基官能团的离子液体(1.2)。
(3)离子液体(1.3)的合成
取离子液体(1.2)9.99g(0.04mol)溶于30ml水中。另取7.2g3-巯基丙基磺酸钠(0.04mol)溶于30ml热水中(60C)。将两种溶液分别加入三颈烧瓶中，再加入50ml水，在搅拌下通入N2并恒温在60C反应24h。然后将溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂，得一淡黄色液体。再用二氯甲烷萃取几次后，滤液经蒸馏水洗涤数次，用AgNO3{0.1mol/L)检测无Cl-将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种阴阳离子都含巯基官能团的离子液体(1.3)。
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