GB/T 13747.10-1992锆及锆合金化学分析方法　硫氰酸盐分光光度法测定钨量.pdf

中华人民共和国国家标准

错及错合金化学分析方法

GB/T13747.10-92

硫氯酸盐分光光度法测定钩量

Zirconiumandzirconiumalloys

-Determinationoftungstencontent

一Thiocyanatespectrophotometricmethod

l主题内害与适用范围

本标准规定了错及错合金中鸽含量的测定方法．

本标准适用于错及错合金中鸽含量的测定。测定范围：O·0030%~o.020%.

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试料用硫酸，硝酸·氢氟酸溶解，在盐酸存在下以氯化亚锡还原鸽，鹊（V）与硫辄酸盐生成有色络合

物，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。

4试剂

4,1氢氯酸（pl.15g/mL）。

4.2硝酸（pl.42gfmL).

4.3盐酸〈ρ1.19g/mL）。

4.4硫酸口十1).

4.5氯化亚锡潜液（226g/L)I称取113g氯化亚锡（SnCl2•2日zO）加热溶于200mL盐酸。＋o中，冷

却后以盐酸。＋n稀释至500mL体积，漉匀。加入少许锡桩，贮存于磨口试剂瓶中。

4-6硫辄酸饵溶液(194g/L）。

4.7鸽标准溶液z称取o.1794g经105℃烘干lh并冷却至室温的鸽酸饷（Na2WO,•2H20）榕于水，移

入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，漉匀。此溶液lmL含50吨鸽。

5仪器

分光光度计。

6分析步骤

6.1试料

1993-06咱们实施

国＊技术监督局1992-11-05批准

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GB/T13747.10-92’

称取O.500Og试样，精确至o.000lg。

6·2空白试验

随同试料做空白试验．

6-3测定

6-3.1将试料（6.1）置于钳皿中，加入少量水润湿试料。加入lOmL硫酸（4.4）、5滴硝酸（4.剖，分次滴

加约O.5mL氢氟酸（4.1），缓缓加热至试料完全溶解，

5.3.2.加热蒸发至冒白烟，取下．冷却后以数毫升水吹洗钳皿内壁，再蒸发至冒白烟．冷却后加入SmL

水，加热至盐类溶解，冷却．

5.3.3将溶被移入25mL比色管中，用6mL盐酸（4.3）分二次洗涤锢皿，移入比色管中，再用2.0mL

氯化亚锡溶液（4.的洗涤铅皿，移入比色管中。混匀，放置3～5min.

6.3.4移去比色管塞子，于沸水格上加热lOmin，冷却．因水稀释至约20mL体积，加入2.smL疏氟酸

何溶液（4.的，混匀，立即以流水玲却至室温，以水稀释至刻度，混匀e放置lOmin0

6.3,5将部分试液移入2cm吸收皿中，以空白试验禧液为参比，于分光光度计披挂400nm处测量其吸

光度．从工作曲线上查得相应的鸽量。

6.4工作曲线的绘制