DB35T 1610-2016化妆品中葵子麝香等5种合成麝香的测定气相色谱-质谱法.docxVIP

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Y42

DB35

福建省地方标准

DB35/T1610—2016

化妆品中葵子麝香等5种合成麝香的测定

气相色谱-质谱法

Determinationof5syntheticmusksincludingmuskAmbretteincosmeticsby

GC-MS

2016-11-11发布 2017-02-11实施

福建省质量技术监督局发布

I

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DB35/T1610—2016

TOC\o1-5\h\z目 次

前言 II

范围 1

规范性引用文件 1

原理 1

4试剂 1

5仪器与设备 2

6分析步骤 2

7结果计算 3

8检出限和定量限 3

9 回收率 4

10精密度 4

附录A（资料性附录）伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及山5-二甲苯麝香的标准品色谱图 5

DB35/T1610—2016

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本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。

本标准由福建省产品质量检验研究院提出。

本标准由福建省质量技术监督局归口。

本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。

本标准主要起草人：戴明、邱秀玉、王征、欧阳立群、陈永煊、何孟杭、徐清、郑小严、孟鹏、黄永辉、林钦。

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化妆品中葵子麝香等5种合成麝香的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于膏霜、乳、液体类化妆品中伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的测定。

本标准方法检出限和定量限：5种合成麝香的检出限分别为葵子麝香、酮麝香0.15mg/kg,伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香0.10mg/kgo5种合成麝香的定量限分别为葵子麝香、酮麝香0.50mg/kg,伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香0.35mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用丙酮超声提取试样中的5种合成麝香，经高速离心，上清液经固相萃取、微孔滤膜过滤，滤液用气相色谱-质谱进行分析，内标法定量。

4试剂

除非另有说明，所有丽如匀为分析纯，试验用水均为GB/T6682-2008规定的一级水。

4.1丙酮：色谱纯。4.2正己烷：色谱纯。

4.3二氯甲烷：色谱纯。

4.4无水硫酸钠。

4.5标准储备液：伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香、酮麝香及内标由5-二甲苯麝香浓度为100mg/Lo

4.6混合标准使用液：分别吸取1.00mL的伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的标准储备液（4.5）,置于10mL容量瓶中，用正己烷（4.2）稀释至刻度，混匀。配制成下列浓度的混合标准使用液：伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的浓度均为10mg/L。

4.7混合标准工作溶液：吸取OmL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香的混合标准使用液（4.6）,分别置于10mL容量瓶中，再分别加入1.00mLd15-二甲苯麝香标准储备液（4.5）后用正己烷（4.2）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于Ogg、0.10gg、0.50此、1.00gg、2.00此、5.00此的伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香，内标由5-二甲苯麝香均为每毫升1.00此。标准系列应现用现配。根据待测样品中5种合成麝香的实际含量，伞花麝香、葵子麝香、西藏麝香、二甲苯麝香及酮麝香可在0.10mg/L~5.00mg/L范围内选取合适的工作曲线范围。

5仪器与设备

5.1气相色谱-质谱（GC-MS）仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。

5.2超声波水浴。

5.3离心机：转速不低于10000r/min。

5.4分析天平：精度0.001g。

5.5微孔滤膜：0.45呻，有机相。

5.6固相萃取装置。

5.7硅胶固相萃取柱：1g/3mL。

6分析步骤

6.1样品处理

6.1.1乳液类样品

准确称取化妆品试样1g（精确至0.001g）于10mL具塞比色管中，准确加入0.1mL内标（4.5），0.9mL正己烷，