固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）.docx

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固定污染源废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

警告：实验中所使用的硫化氢标准物质和试剂具有一定毒性，应在通风条件下使用，操作时应按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。

本标准适用于固定污染源有组织排放废气中硫化氢的测定。

采样体积为10L，吸收液体积为10ml时，方法检出限为0.007mg/m3，测定下限为0.028mg/m3。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T397固定源废气监测技术规范

3方法原理

固定污染源废气中硫化氢被氢氧化镉－聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物（S2-）含量与吸光度成正比。

4干扰和消除

4.1一氧化碳对硫化氢测定无干扰。

4.2氮氧化物和二氧化硫浓度分别在20mg/m3和50mg/m3以上时对硫化氢测定有负干扰，应采用其他方法。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。

5.2硫酸镉（3CdSO4?8H2O）。

5.3氢氧化钠（NaOH）。

5.4聚乙烯醇磷酸铵[(C2H8O4NP)n]。

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5.5三氯化铁（FeCl3?6H2O）。

5.6磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。

5.7对氨基二甲基苯胺[NH2C6H4(CH3)2?2H2O]。

5.8硫酸溶液。

量取硫酸（5.1）50.0ml，边搅拌边倒入50.0ml水中，冷却后使用。

5.9硫酸镉溶液：ρ(CdSO4)=10.5g/L。

称取12.9g硫酸镉（5.2），溶解于水中，稀释至1000ml。

5.10氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=0.90g/L。

称取0.90g氢氧化钠（5.3），溶解于水中，稀释至1000ml。

5.11聚乙烯醇磷酸铵溶液：ρ[(C2H8O4NP)n]=30g/L。

称取30.0g聚乙烯醇磷酸铵（5.4），溶解于水中，稀释至1000ml。

5.12吸收液。

量取硫酸镉溶液（5.9）、氢氧化钠溶液（5.10）和聚乙烯醇磷酸铵溶液（5.11）各100ml，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混匀。此溶液为乳白色悬浊液，置于4℃下冷藏，可保存7d。

5.13磷酸氢二铵溶液，ρ[(NH4)2HPO4]=0.4g/ml。

称取20g磷酸氢二铵（5.6），溶解于水中，稀释至50ml。

5.14三氯化铁溶液：ρ(FeCl3)=0.6g/ml。

称取50g三氯化铁（5.5），溶解于水中，稀释至50ml。

5.15对氨基二甲基苯胺贮备液。

量取硫酸（5.1）25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺（5.7），溶解于已冷却的硫酸溶液中。置于4℃下冷藏，可长期保存。

5.16对氨基二甲基苯胺使用液。

吸取2.5ml对氨基二甲基苯胺贮备液（5.15），用硫酸溶液（5.8）稀释至100ml。

5.17混合显色剂。

按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液（5.16）和1滴（约0.04ml）三氯化铁溶液（5.14）的比例相混合，临用现配。若溶液呈现混浊，应弃之，重新配制。

5.18硫化物标准溶液，ρ(S2-)=100mg/L。

直接购买市售有证标准物质。也可自行配制，配制和标定方法见附录A。

5.19硫化物标准使用液，ρ(S2-)=2.00mg/L。

吸取硫化物标准溶液（5.18）10.00ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用现配。

6仪器和设备

6.1烟气采样器：流量范围0～1L/min。

6.2采样管：可用不锈钢、硬质玻璃或内衬聚四氟乙烯等材质，应具备加热和保温功能，加热温度＞120℃。

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6.3连接管：聚四氟乙烯软管或硅橡胶管。

6.4大型气泡吸收管：棕色玻璃，10ml。

6.5具塞比色管：10m