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苯亚甲基苯乙酮的制备与紫外测定
学习由羟醛缩合反应制备苯亚甲基苯
乙酮的原理和方法。
掌握紫外光谱仪的操作方法。
实验目的
实验药品
药品名称
苯甲醛
苯乙酮
NaOH溶液
乙醇
规格
AR
AR
10%
95%
用量
2.5mL
3mL
12.5mL
7.5mL
实验原理
实验步骤
抽滤,水洗涤至中性,
95%乙醇洗涤,
粗产品
10%NaOH,
乙醇,苯乙酮
滴加苯甲醛
25-30℃
1-1.5h,
晶体析出
冰浴冷却
10-15min
95%乙醇重结晶
(活性碳脱色)
抽滤,干燥
产品
测熔点
紫外
25-30℃
样品准备
1mg溶在100mL乙醇
仪器初时化
选择测定条件
设定各种参数
测试
保存数据
解析谱图
绘制谱图
紫外光谱的测定
注意事项
有部分人对苯亚甲基苯乙酮产生皮肤过敏,操作时请勿触及皮肤。
本实验的反应温度以25-30度为宜,温度偏高则副产物较多,过低则产物发粘,不易过滤。
纯粹的苯亚甲基苯乙酮有几种不同的晶体形态,其熔点有所差别,通常得到的是片状的a体(m.p.58-59℃)。
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