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中药制剂分析设计性实验

项目名称杞菊地黄丸〔浓缩丸〕的质量分析

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**中医药大学药学院制

杞菊地黄丸〔浓缩丸〕的质量分析

一、实验目的：

1、掌握中药浓缩丸的提取别离方法

2、掌握中药浓缩丸的理化鉴别和含量测定方法

二、实验原理：

【处方】枸杞子40g菊花40g熟地黄160g山茱萸〔制〕80g牡丹皮60g山

药80g茯苓60g泽泻60g

【制法】以上八味，取酒萸肉、牡丹皮、山药粉碎成细粉；泽泻、茯苓加水

煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，滤液合并浓缩至相对密度为

1.30-1.35〔60-80℃〕的稠膏；熟地黄切片，加水煎煮三次，第一次3小时，第

二次2小时，第三次1小时，滤过，滤液合并浓缩至相对密度为1.30-1.35〔60-80℃〕

的稠膏；枸杞子以45%乙醇作溶剂，剩余的酒萸肉与牡丹皮及菊花以70%乙醇

作溶剂，浸渍24h后分别进行渗漉，收集渗漉液，合并上述渗漉液，回收乙醇浓

缩至相对密度为1.30-1.35〔60-80℃〕的稠膏；与上述细粉与稠膏混匀，制成浓

缩丸，干燥，打光，即得。

【性状】本品为棕色至棕黑色的浓缩丸，味甜而酸

HPLC具有高效、高速和高分辨率的优势。兼有别离和分析的作用，被广

泛用于制剂和原料药的有关物质检查以及含量测定，常用外标一点法进行测定。

不同药物中含有不同物质，其药理和特性理化性质不同，可用于对某一种或

某一类药物的定性鉴别。

三、实验材料：

器材：高效液相仪分析天平塞锥形瓶冷凝管研钵量瓶剪刀超声处

理设备回流装置〔100ml圆底烧瓶，冷凝管，橡皮管，铁架台，夹子等〕100ml

具塞锥形瓶蒸发皿60ml分液漏斗等

药品：处方中各类药材丹皮酚对照品试剂〔甲醇乙酸乙酯二氯甲烷

石油醚无水乙醇乙醚丙酮三氯甲烷甲酸甲苯盐酸冰醋酸硫酸环己烷

三氯化铁香草醛等〕

实验操作：

（一）含量测定：按照高效液相色谱法〔2015年版药典一部附录ⅥD〕测

定。

牡丹皮

色谱条件与系统适用性试验：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水〔70：30〕为流动相；检测

波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。

供试品溶液的制备：取浓缩丸粉末0.5g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密

加入70%甲醇〔70ml甲醇+30ml水〕50ml，密塞，称定重量，超声处理〔功率

250W，频率33kHz〕45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，

摇匀，滤过〔0.45μm微孔滤膜〕，取续滤液，即得。

对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml

含20μg的溶液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，

测定，即得。

标准：本品含牡丹皮以丹皮酚〔CHO〕计，每1g不得少于1.1mg。

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阴性对照试验

将供试品溶液，阴性对照溶液〔按处方比例称取除牡丹皮外的其他药材同供

试品溶液制备条件制备〕，丹皮酚对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，按

上述色谱条件进行测定。〔应该得到三个色谱图〕结果阴性应无干扰。

线性试验

分别精密吸取对照品溶液4、8、12、16、20μl,按上述色谱条件,测定峰

面积。以色谱峰峰面积〔y〕为纵坐标,对照品进样量(x)为横坐标,绘制标准曲线

并进行线性回归,得回归方程，相关系数r应不低于0.999。

精密度试验

重复性:分别取同一批供试品,按供试品测定项下方法,重复制备样品6次,进

行测定，计算含量平均值，结果用RSD