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- 2024-03-01 发布于浙江
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《土壤多氯萘的测定气相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》
编制说明
1工作概况
1.1任务来源
2019年6月,我单位与中国环境监测总站签署了《场地土壤污染物监测标准体系构建
与现场监测技术应用示范》合同,任务之一就是构建有机污染物监测标准体系。依托《场地
土壤污染物监测标准体系构建与现场监测技术应用示范》重点专项项目,收集整理了国内外
关于土壤中多氯萘检测等的相关资料,明确了土壤中多氯萘监测的目的和意义。在此基础上,
标准编制组开展了土壤中多氯萘监测技术及规范要求研究,并对重钢进行了现场调研和考察,
实践了土壤中多氯萘监测工作的全流程技术方案,进行了样品分析工作,最终确定了构建土
壤中多氯萘的监测标准,于2022年6月向中国环境科学学会申报了《土壤多氯萘的测定气
相色谱-串联质谱法》团体标准,并于当年12月通过了形式审查、专家论证等程序,正式立
项。
1.2工作过程
1.2.1成立标准编制组
2019年6月,我单位与中国环境监测总站签署了《场地土壤污染物监测标准体系构建
与现场监测技术应用示范》合同后,成立了以项目负责人为中心领导作、其他有机污染物研
究人员和分析测试人员作为技术骨干的工作团队。根据项目研究内容和要求,拟构建《土壤
多氯萘的测定气相色谱-串联质谱法》监测标准,并于2019年12月成立了以样品前处理、
气相色谱-质谱分析为主的工作小组。
1.2.2查阅相关标准和文献
2020年1月~4月,工作小组广泛检索和收集了世界卫生组织(WHO)、国际标准化组
织(ISO)、美国环境保护局(EPA)、日本标准化组织(JIS)以及欧盟等其他国家或地区
的相关标准;并对国内环境土壤等相关行业的控制标准、检测标准和方法等进行了全面深入
研读;此外还检索和收集了国内外大量相关的文献材料。
通过资料收集整理和文献调研工作,工作小组对国内外土壤中多氯萘的各种检测方法、
环境质量标准等多个方面有了较全面的了解,工作小组结合检索和收集的文献资料确定了标
准制订的方向和技术路线,进行试验方案设计。主要针对《土壤多氯萘的测定气相色谱-
串联质谱法》的适用范围、方法原理、编制思路、各环节的技术需求等问题讨论,明确了技
术路线、拟开展的主要工作和需要解决的重大问题,并开展研究。
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1.2.3研究建立标准方法
2020年5月~2022年5月,工作小组结合课题意见及其他标准制定的要求,参照《土壤
和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)和《Waterquality-D
eterminationofpolychlorinatednaphthalenes(PCN)-Methodusinggaschromatography(GC)
andmassspectrometry(MS)》(ISO/TS16780)等标准确定了实验方法,并进行方法前处
理条件的选择、仪器分析条件的优化,方法精密度、正确度及检出限的测定等大量的实验研
究,确定最佳实验条件。
1.2.4申报中国环境科学团体标准
根据已有的方法研究成果及项目组的意见,标准编制组形成《土壤多氯萘的测定气相
色谱-串联质谱法》方法文本(草案),并于2022年6月向中国环境科学学会申报了《土壤
多氯萘的测定气相色谱-串联质谱法》团体标准,于当年12月通过了形式审查、专家论证
等程序,正式立项。
1.2.5编写标准方法验证方案
2022年6月-7月,根据已经建立的监测方法,编写了《土壤多氯萘的测定气相色谱-
串联质谱法》方法验证方案,并准备方法验证样品。
2022年7月至2023年5月,组织6家有资质的实验室进行方法验证。
2023年5月至6月,对方法验证报告数据进行统计分析,编写验证汇总报告,形成征
求意见稿。
1.2.6方法验证工作
2022年7月-2023年5月,根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ168-202
0)的要求,组织了7家有资质的实验室进行方法验证,于2023年5月底收回了6家验证报
告,在此基础上进行了数据汇总和分析整理工作,并编写完成了《土壤多氯萘的测定气相
色谱-串联质谱法
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