中药制剂检测技术第二章中药制剂的鉴别技术.pptVIP

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  • 2021-04-17 发布于浙江
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中药制剂检测技术第二章中药制剂的鉴别技术.ppt

节性状鉴别法 节显微鉴别法 节理化鉴别法 ;概 述:;一、概念 ; 1.颜色 及所含成分、制备工艺有关。 复方制剂考虑到贮存期间颜色会变深。 2.形态 不同剂型,形态不一 。 3.形状 及设备模具有关(栓剂)。 4.气 香、芳香、清香、腥、臭、特异等。 不明显时用气微,香气浓厚时用芳香浓郁。 5.味 甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。;注意事项: ;各种剂型的性状描述:; 相对密度:八角茴香油相对密度在25℃时0.975~0.988。 折光率:丁香罗勒油折光率为1.530~1.540。 旋光度:八角茴香油旋光度为-2° ~ +1°。 凝点:八角茴香油凝点不低于15℃。 熔点:薄荷脑熔点为42~44℃。 馏程:松节油 在154~165℃馏出的数量不得少于90.0%(ml/ml)。;一、基础知识 (一)概念 利用显微镜来观察中药制剂中原料药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成。 (二)应用范围 以药材粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分药材粉末的制剂,原药材的显微特征仍保留。如大部分散剂、丸剂、片剂等。;(一)制片 散剂、胶囊剂:取粉末,用适当的试液处理,直接观察; 片剂:从药片断面刮取少量样品透化装片,观察; 水丸、颗粒剂:置乳钵内研成粉末后观察; 蜜丸:氢氧化钾法、硝铬酸法、氯酸钾法等使黏结组织解离后再进行观察。 ; (二)观察 中药制剂显微鉴别常采用专属性的化学试剂和鉴别方法,以鉴别不同性质的细胞壁和细胞内含物。; (三)测量; (四)记录 边观察边记录。按照检查项目逐一进行显微特征记录,鉴别的项目名称和排列顺序,按质量标准上的顺序书写。 (五)结果判断 根据药典标准规定进行判断,对于不同项目要依据其不同的标准规定进行结果判断。;第二节 显微鉴别法;第三节 理化鉴别法;二、方法 一般化学鉴别法 微量升华法 荧光鉴别法 分光光度法 薄层色谱法 气相色谱法和 高效液相色谱法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;二、方法 (四)薄层色谱鉴别法 2.仪器及材料 (1) 薄层板 具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面平整、厚度均匀,价格合理,常用为玻璃板。 玻璃板的常用规格:5cm ×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm,要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。;二、方法 (四)薄层色谱鉴别法 2.仪器及材料 (2) 固定相 硅胶:常用极性吸附剂,具表面活性中心,略带酸性; 氧化铝:常用极性吸附剂,具表面活性中心,略带碱性; 硅藻土:中性吸附剂; 纤维素:液-液分配色谱担体(水为固定液),具一定粘性; 聚酰胺:特殊有机薄层材料。;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;二、方法 (四)薄层色谱鉴别法 3.操作方法 (4)显色及检视 显色:喷雾法或浸渍法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;第三节 理化鉴别法;二、方法 (七)液相色谱鉴别法 1.概述 高效液相色谱法主要是比较化合物及对照品在同一色谱条件下,供试品应呈现及对照品保留时间相同的色谱峰,对样品进行定性鉴别; 高速、高效、高灵敏度、应用广泛; 较少单独用于定性鉴别,多及含量测定结合进行; 指纹图谱鉴别正在逐渐增多。;二、方法 (七)液相色谱鉴别法 2.方法 利用保留值作为定性参数; 利用在样品中加入对照品,通过峰值增高来确认; 利用LC-MS联用仪,通过被分离物的质谱图及谱库的谱图对比来定性; 利用二极管阵列检测器给出UV光谱及对照品相比较,结合保留时间来确认。;二、方法 (七)液相色谱鉴别法 例:四君子丸中甘草酸和六味地黄丸中芍药苷的鉴别;第三节 理化鉴别法;谢谢观看

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