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JJG1006—2005

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煤中全硫测定仪检定规程

1范围

本规程适用于煤中全硫测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验。

2概述

目前主要有三种类型的煤中全硫测定仪(以下简称测硫仪)用于煤和焦炭中全硫的分析。它们的基本工作原理如下：

煤样在高温下在空气流或氧气流中燃烧，其中各种形态硫都氧化或分解为二氧化硫

和少量三氧化硫。

1)在高温燃烧库仑测硫仪中，生成的二氧化硫进入含有碘化钾和溴化钾溶液的电解池中，被电解生成的碘或溴滴定；根据滴定所消耗的电量，并对由少量三氧化硫不被滴定而导致的系统误差进行校正后，计算出煤中全硫的含量。

2)在高温燃烧红外测硫仪中，生成的二氧化硫通过红外检测池，吸收其特征波长下的辐射能，根据吸收能的大小，计算煤中全硫的含量；由少量三氧化硫不产生吸收导致的系统误差用煤的标准物质进行标定而校正。

3)在高温燃烧中和法测硫仪中，生成的二氧化硫和少量三氧化硫被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算煤中全硫含量。

三种类型测硫仪的基本工作原理结构如图1,图2和图3所示。

图1高温燃烧库仑测硫仪基本结构图

1—控制仪；2—推拉棒；3—石英燃烧管；4—气体净化系统；5—燃烧炉；6—瓷舟；

7—石英托盘；8—电解池；9—搅拌梯；10—磁力搅拌器；11—气体过滤器

3计量性能要求

3.1重复性

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燃烧管

燃烧管M电阻加热Y=1350℃

水分捕集灰尘捕集

泵

工

测量单元天平

电子元器件及微处理机

红外检测器

系统输入

流量计

试样

氧气

图2高温燃烧红外吸收法测硫仪基本结构图

图3高温燃烧中和法测硫仪基本结构图

1—吸收瓶；2—燃烧炉；3—燃烧管；4—瓷舟；5—推棒；6—流量计；7—干燥塔；8—洗气瓶；

9—氧气钢瓶；10—T形管；11—温度控制器；12—翻胶帽；13—橡皮塞；14—探测棒

对不同测量范围，测硫仪的重复性应不大于表1的规定。

表1全硫含量及重复性

全硫含量(S.d)1%

标准差(全硫S)1%

1.00

0.03

1.00～4.00

0.08

4.00～6.00

0.12

3.2示值误差

对不同测量范围，测硫仪的示值误差应不超过表2的规定。

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表2全硫含量及最大允许误差

全硫含量(S.d)1%

最大允许误差(全硫S)1%

1,00

±0.15

1.00～4.00

±0.25

4.00～6.00

±0.35

4通用技术要求

4.1外观与通电检查

4.1.1测硫仪应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期和仪器编号、制造厂名、国产测硫仪还应有制造计量器具许可证标志及编号。

4.1.2测硫仪外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。

4.1.3测硫仪的各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好；各运动件运行平稳自如：各功能键应完好，工作正常。

4.1.4测硫仪的指示刻度和/或数字清晰，数字显示完整。

4.2控温性能

4.2.1控温误差

燃烧炉的规定工作温度应在下述范围内：

1)高燃烧库仑测硫仪：1150℃~1200℃;

2)高温燃烧红外测硫仪：1300℃~1350℃;

3)高温燃烧中和法测硫仪：1200℃~1250℃。

燃烧炉显示温度达到设定值并稳定后，实际炉温与规定工作温度相差不应超过±10℃。

注：规定工作温度可根据被测对象在上述范围选定。

4.2.2控温精度

燃烧炉显示温度达到设定值并稳定后，其温度波动在20min内不应超过10℃。4.3恒温带

燃烧炉显示温度达到设定值并稳定后，其温度变化20℃的恒温带长度不应小于60mm。

4.4绝缘电阻和绝缘强度

4.4.1绝缘电阻

测硫仪电源各端子与机壳间的绝缘电阻不应低于20MQ。

4.4.2绝缘强度

在测硫仪电源进线和机壳之间施加1500V/50Hz的交流电，漏电流设定为5mA的条件下，历时1min,无飞弧和击穿现象出现。

5计量器具控制

计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。

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5.1检定条件

5.1.1环境条件

1)环境温度：15℃~35℃;2)相对湿度：≤80%;

3)供电电源；AC(220±10)V,50Hz。

4)周围无强烈振动，无强电和磁场干扰，无腐蚀性气体存在。

5.1.2检定用标准器及其他设备

5.1.2.1煤标准物质

采用国家计量行政部门批准的有证标准物质“煤物理特性和化学成份分析标准物质”系列中硫含量在0.5%,0.8%,2.3%,3.2%和4.