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气体分析 氦离子化气相色谱法 编制说明.docx

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一、工作简况

1.1任务来源

氦离子化检测器是通用型的检测器,该检测器对除氦以外的所有组分均有响应。因此氦离子化气相色谱仪的应用范围十分广泛,根据不同的应用范围可以设计出不同的气路流程。氦离子化气相色谱仪可用于分析气体中的微量组分,分析样品的范围十分广泛,从普通的大宗工业气体到稀有气体以及特种气体中的微量组分分析都可以采用该方法近年来。随着半导体行业的迅速发展,超纯气体也相继投产,

氦离子化气相色谱法也是测定超纯气体中杂质组分的重要分析方法。

目前,现行的《气体分析氦离子化气相色谱法》(GB/T28726-2012)未规定测定范围,导致将该方法应用于高纯气体及超高纯气体的检测时,无据可依。2012版标准也未按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》编写,导致缺失了“试验条件”、“试剂与材料”、“精密度和测量不确定度”、“质量保证和控制”的要求与内容。2012版标准已无法现代工业发展的要求,因此建议重新修订该标准。根据国标委发【2023】64号文,国家标准化管理委员会于2023年下达了修订

计划,修订计划号T-606。

本标准由全国气体标准化技术委员会归口。

1.2工作过程的说明

1.2.1预研阶段

2022年3月,根据国标委发〔2022〕10号文——《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》,全国气体标准化技术委员会秘书处组织开展了相关标准的复审工作,其中包含GB/T28726-2012《气体分析氦离子化气相色谱法》。秘书处组织昊华气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、中国计量科学研究院、大连大特气体有限公司、中国测试技术研究院化学研究所、化学工业气体质量监督检验中心、上海市计量测试技术研究院、西南化工研究设计院有限公司等全国气体标准验证平台单位成立了标准预研工作组,就本次复审标准中重要的试验方法标准组织开展了验证工作,主要验证了方法的适用界限、检测范围、精密度和测量不确定度等核

心技术参数。验证报告见附件1。

1.2.2立项阶段

2023年5月,GB/T28726-2012《气体分析氦离子化气相色谱法》标准复审意见的结论为“修订”,

秘书处并根据验证结果,编写了标准的草案提交国家标准委立项申报。

1.2.3起草阶段

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2023年国家标准化管理委员会下达了【2023】64号文,《气体分析氦离子化气相色谱法》正式立项,标准由全国气体标准化技术委员会归口。为保证项目顺利实施,秘书处组织昊华气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、中国计量科学研究院、大连大特气体有限公司、中国测试技术研究院化学研究所、化学工业气体质量监督检验中心、上海市计量测试技术研

究院、西南化工研究设计院有限公司等相关标准预研工作组单位成立了起草工作组。

标准起草小组首先开始搜集相关的资料,发现没有相关的国际标准,1958年,Lovelock第一次提出了氦离子化色谱法的构想,1994年,Valco公司将氦离子化色谱仪推向市场,国内的仪器公司也纷纷研发氦离子化色谱仪并成功商业化,随着30年的开发与应用的历程,氦离子化色谱法已经在永久性气

体、空分气体、电子特气、电力气体、食品级气体、燃料电池气体、化工溶剂等各个领域均有广泛应用。

1.2.2征求意见阶段

2024年1月~2月,秘书处面向全体委员征集了草案稿的修改意见,根据修改意见,起草工作组编

制了征求意见稿,面向全社会征求意见。

二国家标准编制原则和确定标准主要内容

本次修订,严格按照GB/T20001.4《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的规定编写。起草

小组做了大量的实验工作,为标准的修订工作提供了技术支撑,现将有关情况说明如下:

2.1警示

2012版标准标准未规定该部分的内容,由于气体属于危险化学品,对健康或环境可能有危险,也

可能造成伤害,因此本次修订,根据GB/T20001.4的规定,增加了“警示”的要求。

2.2范围

2012版标准只规定了使用于气体中微量和痕量组分的分析,未规定测定范围,对于微量和痕量无法科学的区分,欠缺指导性,因此起草工作组根据国内外实际应用情况,制定了该方法的测定范围:本文件适用于微量气体组分含量的测定。对于微量的氢、氧、氮,甲烷组分,测定范围:10×10-9(摩尔分

数)~500×10-6(摩尔分数)。

2.3术语和定义

2.3.1氦离子化检测器

一般来说,氦离子化检测器通过在位于充满气体的放电室中的两个放电电极上施加高压来工作。通

常,

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