扫描电镜Zeiss-Supra55简明操作指南.doc

Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南

一、开机启动

按下绿键。

按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss

启动SmartSEM软件。

用户名：system密码：无

检查真空值。

二、换样品(换样或加高压观察样品)

装试样。

在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。

注意：各样品观察点高度根本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。

关高压。

检查插入式探测器状态

翻开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。

放气。

点Vent等待3-5分钟。

注意：确认Zmoveonvent选上，这样，放气时样品台会自动下降。

拉开舱门。

注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于平安位置。

更换样品座

注意：抓样品座时戴手套，防止碰触样品。

关上舱门。

注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。

抽真空。

点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。

注意：当SystemVacuum2×10-5mBar时，会自动翻开CIV阀门(columnisolationvalve)，并启动离子泵。

当GunVacuum=5×10-9mBar时，可启动灯丝〔GunOn〕，左下角Ready。

等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。

换样完成。

加高压，观察样品台TV

三、成像过程

定位样品。

翻开TV，移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处，平移对准样品。可翻开stagenavigation帮助定位。

开高压。

根据检测要求和样品特性，设定加速电压；

观察样品，定位观察区。

全屏快速扫描〔点击工具栏上〕；

选择Inlens或SE2探头；

缩小放大倍数至最小；

聚焦并调整亮度和比照度〔Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine〕；

读取WD数值；

必要时升降样品台，WD常用8-10mm；

移动样品台X、Y，或使用CentrePoint(Ctrl+Tab键)定位；

聚焦、放大至～5kX、再聚焦、定位；

##必要时，调光阑对中。〔由主管教师调试，学生不得乱动！！〕

选区快速扫描，Aperture面板上，选上Wobble，调ApertureX和Y，消除图像水平晃动。完成后取消Wobble。

##消像散。〔由主管教师调试，学生不得乱动！！〕

选区扫描，依次调StigmationX、Y和聚焦，直到图像最清晰。

成像。

进一步放大至～50kX、并进一步聚焦和消像散；

全屏扫描，调亮度和比照度；

用BeamShift或Ctrl＋Tab定位成像位置；

点击Mag设置所需放大倍数；

Scanning面板选择消噪模式〔一般用LineAvg〕；选择扫描速度和N值〔使cycletime在40s左右为宜〕；

确认Freezeon＝endframe；点击Freeze；等待扫描完成。

存储。

点击鼠标中键〔滚轮〕或右键，弹出快捷菜单→Sendto→Tifffile；

设置文件夹，取文件名，设置文件名后缀，点Save；

同一样品图片再次存储，直接左键点击工具栏上按钮。

存储结束后，点击unfreeze，点击快速扫描。

三、关机步骤

平时待机：关闭高压(EHT),抽真空点击Pump即可。

关闭SmartSEM软件。

注意：分两步，先关用户界面UserInterface，后关后台程序EMServer。

关Windows。

必要时，关能谱、EBSD。

按下黄键

此时，电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。电镜真空系统和灯丝继续工作。

四、根本应用

制样技巧。

要求样品枯燥；各样品观察点高度根本一致；确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下；高真空模式观察需确保样品导电性和接地。

枯燥方法：对一般潮湿样品，直接晾干或用烘箱烘干。

对生物样品，先用液氮冷冻后，再用冷冻枯燥仪枯燥。

固定方法：对一般块体样品，用碳胶带粘在样品桩上。也可用带弹簧夹的样品座夹住。

导电处理：不导电样品高真空模式下观察，一般需蒸碳或镀金，由史淑艳老师负责。

EHT选择。

对于重元素样品，一般选择EHT5kV，以获得较好分辨率。

对于轻元素样品，为减小电子穿透深度，可选择EHT5kV，以增加浅外表信号。

探测器应用特点。

探测器

EHT

WD

成像特点

Inlens

≤20kV

8～10mm

具有边缘效应，分辨率高，适用于高倍成像，低EHT效果好

SE2

无限制

10mm

具有阴影效应，立体感较好，低倍效果好

AsB

一般≥10kV

8～10mm

反响元素衬度

AsB背散射探测器使用步骤。

先使用Inlens或SE2探测器调好图像，再切换至AsB探测器，

翻开BSD控制界面〔菜单栏Detection→BS